[发明专利]一种介孔分子筛改性抗车辙剂及其制备方法有效
申请号: | 201710066700.4 | 申请日: | 2017-02-07 |
公开(公告)号: | CN108395597B | 公开(公告)日: | 2021-03-02 |
发明(设计)人: | 宋乐春;陈保莲;范思远;张静;宁爱民;李志军;程国香 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院 |
主分类号: | C08L23/06 | 分类号: | C08L23/06;C08L9/06;C08L23/12;C08K9/06;C08K9/04;C08K7/26;C08L95/00 |
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地址: | 100020 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分子筛 改性 车辙 及其 制备 方法 | ||
1.一种介孔分子筛改性抗车辙剂,其特征在于,按重量份计包括以下原料组分:
高密度聚乙烯:45~55份;
低密度聚乙烯:45~55份;
丁苯橡胶:10~30份;
聚丙烯:10~30份;
改性介孔分子筛:5~8份;
其中,所述改性介孔分子筛为氨基硅烷、巯基硅烷和受阻酚型抗氧剂改性的介孔分子筛,所述受阻酚型抗氧剂为含有羧基基团的受阻酚型抗氧剂;
所述受阻酚型抗氧剂为3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸、3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸、3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙烯酸、3-(3,5-二甲基-4-羟基苯基)丙烯酸、3-(3,5-二甲氧基-4-羟基苯基)丙烯酸和3-(3-甲氧基-4-羟基苯基)丙烯酸中的一种或几种;
所述氨基硅烷为3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种或几种;
所述巯基硅烷为γ-巯丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷、γ-巯丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种或几种;
所述介孔分子筛、氨基硅烷、巯基硅烷、受阻酚型抗氧剂的质量比为100:(3~20):(2~10):(5~25);
所述改性介孔分子筛的制备方法包括:
(1)将介孔分子筛、氨基硅烷和巯基硅烷加入到第一有机溶剂中,在加热回流条件下进行表面修饰反应,冷却后再经过滤、洗涤、第一干燥,得到接枝有氨基硅烷和巯基硅烷的介孔分子筛;
(2)在惰性气氛下,将受阻酚型抗氧剂和氯化亚砜加入到第二有机溶剂中,加热反应,然后蒸馏,得到酰氯化的受阻酚型抗氧剂;
(3)将接枝有氨基硅烷和巯基硅烷的介孔分子筛、酰氯化的受阻酚型抗氧剂加入到第三有机溶剂中,再加入三乙胺,在惰性气氛条件下搅拌反应,再经过滤、洗涤、第二干燥,得到改性介孔分子筛。
2.根据权利要求1所述的抗车辙剂,其特征在于,所述介孔分子筛为MCM-41、MCM-22、MCM-48、SBA-15、SBA-16、HMS分子筛中的一种或几种。
3.根据权利要求2所述的抗车辙剂,其特征在于,所述介孔分子筛为MCM-41、SBA-15和SBA-16分子筛中的一种或几种;所述介孔分子筛的比表面积为600m2/g~1250m2/g。
4.根据权利要求1所述的抗车辙剂,其特征在于,所述高密度聚乙烯的熔体流动指数为0.5~35 g/10 min,所述低密度聚乙烯的熔体流动指数为2~30 g/10 min,所述聚丙烯的熔体流动指数为10~30 g/10 min,所述丁苯橡胶的分子量为2×105~8×105。
5.一种如权利要求1-4中任意一项所述的介孔分子筛改性抗车辙剂的制备方法,其包括如下步骤:
(1)将介孔分子筛、氨基硅烷和巯基硅烷加入到第一有机溶剂中,在加热回流条件下进行表面修饰反应,冷却后再经过滤、洗涤、第一干燥,得到接枝有氨基硅烷和巯基硅烷的介孔分子筛;
(2)在惰性气氛下,将受阻酚型抗氧剂和氯化亚砜加入到第二有机溶剂中,加热反应,然后蒸馏,得到酰氯化的受阻酚型抗氧剂;
(3)将接枝有氨基硅烷和巯基硅烷的介孔分子筛、酰氯化的受阻酚型抗氧剂加入到第三有机溶剂中,再加入三乙胺,在惰性气氛条件下搅拌反应,再经过滤、洗涤、第二干燥,得到改性介孔分子筛;
(4)将高密度聚乙烯、低密度聚乙烯、丁苯橡胶、聚丙烯、改性介孔分子筛混合均匀后,经挤出机共混挤出、造粒,即得到所述的介孔分子筛改性抗车辙剂。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述表面修饰反应的温度为100℃~120℃,时间为1~3h。
7.根据权利要求5或6所述的方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述介孔分子筛与第一有机溶剂的重量比例为1:(10~30),所述第一有机溶剂为二甲苯、甲苯、环己酮、氯苯和吡啶中的一种或几种。
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