[发明专利]一种有机合成中间体N-丙烯基脲的合成方法在审
| 申请号： | 201710067461.4 | 申请日： | 2017-02-07 |
| 公开（公告）号： | CN108395386A | 公开（公告）日： | 2018-08-14 |
| 发明（设计）人： | 彭响亮 | 申请（专利权）人： | 成都中恒华铁科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C273/18 | 分类号： | C07C273/18;C07C275/20 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川省成都*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 丙烯基 有机合成中间体 洗涤 合成 二甲胺溶液 氧化铝粉末 溴化钾溶液 析出 甲醇溶液 减压蒸馏 乙醚溶液 丙烯醇 脱水剂 重结晶 尿素 脱水 升高 | ||
【权利要求书】：
1.一种有机合成中间体N-丙烯基脲的合成方法，其特征在于，主要包括如下步骤：(i)在反应容器中加入4—5mol的尿素，3mol的丙烯醇，12L溴化钾溶液，氧化铝粉末1.5mol,控制搅拌速度90—110rpm,升高溶液温度至80—90℃，保持100—130min,减压蒸馏，降低溶液温度至10—15℃，析出晶体，用乙醚溶液洗涤，二甲胺溶液洗涤，在甲醇溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品；其中，步骤(i)所述的溴化钾溶液质量分数为40—45％，步骤(i)所述的减压蒸馏所处压力为20—30kPa,步骤(i)所述的乙醚溶液质量分数为60—65％，步骤(i)所述的二甲胺溶液质量分数为70—75％。
2.根据权利要求1所述一种有机合成中间体N-丙烯基脲的合成方法，其特征在于，步骤(i)所述的甲醇溶液质量分数为75—80％。
3.根据权利要求1所述一种有机合成中间体N-丙烯基脲的合成方法，其特征在于，步骤(i)所述的脱水剂为无水硫酸镁、活性氧化铝中的任意一种。
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