[发明专利]一种钴-氮-碳核壳杂化空心多孔碳球的制备方法有效
申请号: | 201710067586.7 | 申请日: | 2017-02-07 |
公开(公告)号: | CN106825553B | 公开(公告)日: | 2019-01-11 |
发明(设计)人: | 从怀萍;辛欣 | 申请(专利权)人: | 合肥工业大学 |
主分类号: | B22F1/02 | 分类号: | B22F1/02;B22F9/24 |
代理公司: | 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司 34101 | 代理人: | 乔恒婷 |
地址: | 230009 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 碳核壳杂化 空心 多孔 制备 方法 | ||
1.一种钴-氮-碳核壳杂化空心多孔碳球的制备方法,其特征在于:首先以钴的前驱体球和含氮聚合物单体为原料,通过原位聚合使得含氮聚合物包覆在钴的前驱体球的表面制得Co@含氮聚合物复合微球;随后将制得的Co@含氮聚合物复合微球在氩气气氛下进行退火处理,得到钴-氮-碳核壳杂化空心多孔碳球;
所述钴-氮-碳核壳杂化空心多孔碳球具有核壳的结构,是以钴球为核,多孔碳为壳的核壳式碳球,并且有大量的钴纳米颗粒镶嵌在多孔碳壳层中;所述钴-氮-碳核壳杂化空心多孔碳球中,钴-氮-碳核壳杂化空心多孔碳球的外径为250~900nm,钴-氮-碳核壳杂化空心多孔碳球的内径为100~300nm,多孔碳壳层的厚度为50~100nm,多孔碳壳层中镶嵌的钴纳米颗粒的直径为1-20nm。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)将六水合硝酸钴加入甘油和异丙醇的混合溶液中,搅拌0.5~2h后倒入反应釜中,然后将反应釜从室温升温至180℃并保温6h,离心分离,洗涤,得到钴的前驱体球,直径为200~500nm;
(2)将钴的前驱体球均匀分散在去离子水中,加入含氮聚合物单体和钴的化合物,在室温下搅拌4~24h,离心分离,对收集的固体洗涤、干燥,即可得到Co@含氮聚合物复合微球;
(3)将制得的Co@含氮聚合物复合微球在惰性气体保护下进行退火处理,得到钴-氮-碳核壳杂化空心多孔碳球。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:
步骤(1)中,甘油和异丙醇的混合溶液中甘油和异丙醇的体积比为1:1~50。
4.根据权利要求2或3所述的制备方法,其特征在于:
步骤(1)中,甘油和异丙醇的混合溶液中甘油和异丙醇的体积比为1:10~30。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:
步骤(2)中,所述钴的前驱体球与所述去离子水的质量比为1:50~5000。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:
步骤(2)中,所述含氮聚合物单体选自多巴胺、吡咯或苯胺,所述钴的前驱体球与所述含氮聚合物的质量比为1:0.5~10。
7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:
步骤(2)中,所述钴的化合物选自硝酸钴、氯化钴或醋酸钴,所述钴的前驱体球与所述钴的化合物的质量比为1:1~10。
8.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:
步骤(3)中,所述退火处理是升温至600~1000℃并保温1~10h,升温速率为2~10℃/min。
9.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:
步骤(3)中,所述惰性气体为氩气、氮气或氦气。
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