[发明专利]一种有序双层膜微球壳结构玻璃及其制造方法

权利要求书

1.一种有序双层膜微球壳结构玻璃的制造方法,其特征在于，包括以下步骤：

步骤一：在微球壳玻璃板(1)表面设有一层紧密排布的SiO₂微球(2)：

所述SiO₂微球(2)是采用含硅的乙醇反应液并利用正硅酸乙酯TEOS的水解缩聚和二次以上连续生长方法合成；

步骤二：SiO₂微球(2)的表面制备第一层球壳ICS(3)薄膜：

所述第一层球壳ICS(3)薄膜生长使用含镉氢氧化氨溶液Ⅰ和含硫氢氧化氨溶液Ⅱ在反应槽中进行胶体化学反应，在反应过程中把待沉积的玻璃基片放入反应槽中的化学溶液内,同时提供超声波能量控制化学反应在玻璃表面上制备出第一层球壳ICS(3)膜；

步骤三：在第一层球壳ICS(3)薄膜上制备第二层球壳AZO(4)薄膜：

所述第二层球壳AZO(4)薄膜的生长使用含锌的乙二醇甲醚溶液Ⅰ和含铝乙二醇甲醚溶液Ⅱ在反应槽中进行胶体化学反应，在反应过程中同时提供超声波能量，然后通过旋涂方法在第一层球壳ICS(3)薄膜表面上制备出第二层球壳AZO(4)薄膜。

2.根据权利要求1所述的一种有序双层膜微球壳结构玻璃的制造方法，其特征在于：

步骤一中所述含硅的乙醇反应液为正硅酸乙酯0.10-0.19mol/L,反应过程滴加微量氨水控制条件；然后应用毛细原理展开垂直提拉方法在玻璃表面上制备出SiO₂微球结构排列的单层。

3.根据权利要求2所述的一种有序双层膜微球壳结构玻璃的制造方法，其特征在于：

步骤二中所述制备第一层球壳ICS(3)薄膜具体步骤如下：

1)配制含镉氢氧化氨溶液Ⅰ、含硫氢氧化氨溶液Ⅱ：

所述含镉氢氧化氨溶液Ⅰ为:氯化镉0.012-0.018mol/L,三氯化铟0.004-0.009mol/L，氯化铵0.035-0.045mol/L,氢氧化氨0.768-0.777mol/L；所述含硫氢氧化氨溶液Ⅱ为:氯化铵0.035-0.045mol/L,氢氧化氨0.768-0.777mol/L,硫脲0.16-0.22mol/L；

2)将镉氢氧化氨溶液Ⅰ、含硫氢氧化氨溶液Ⅱ加热并混合得到混合后的反应溶液，将温度控制在50-90℃范围；

3)将超声波选定为15-75千赫频率；

4)将45-250瓦输出功率的能量场施加到混合后的反应溶液内；

5)将洁净的带有SiO₂微球(2)的玻璃基片接触混合后的反应溶液,经过5-20分钟时间后,得到第一层球壳ICS(3)薄膜。

4.根据权利要求3所述的一种有序双层膜微球壳结构玻璃的制造方法，其特征在于：

步骤三中所述在第一层球壳ICS(3)薄膜上制备第二层球壳AZO(4)薄膜具体步骤如下：

1)配制含锌的乙二醇甲醚溶液Ⅰ、含铝乙二醇甲醚溶液Ⅱ：

所述含锌的乙二醇甲醚溶液Ⅰ为:二水合乙酸锌1.2-1.7mo1/L,单乙醇胺0.056-0.063mol/L；所述含铝乙二醇甲醚溶液Ⅱ为:六水合三氯化铝0.91-0.98mol/L；

2)将含锌的乙二醇甲醚溶液Ⅰ、含铝乙二醇甲醚溶液Ⅱ加热并混合得到混合后的反应溶液，将温度控制在50-90℃范围；

3)将超声波选定为15-75千赫频率；

4)将45-250瓦输出功率的能量场施加到混合后的反应溶液内；

5)将已经完成第一层球壳ICS(3)薄膜制备的玻璃基片滴加混合后的反应溶液,得到第二层球壳AZO(4)薄膜。

5.根据权利要求4所述的一种有序双层膜微球壳结构玻璃的制造方法，其特征在于：

所述正硅酸乙酯0.14mol/L。

6.根据权利要求5所述的一种有序双层膜微球壳结构玻璃的制造方法，其特征在于：

所述二水合乙酸锌1.4mo1/L,所述单乙醇胺0.060mol/L；所述六水合三氯化铝0.95mol/L。