[发明专利]催化氢化脱除对硝基苄酯以制备7-ACCA的方法

权利要求书

1.一种催化氢化脱除对硝基苄基以制备7-ACCA的方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1：在反应器中，依次加入3-氯-7-氨基-3-头孢烯-4-甲酸对硝基苄酯的盐酸盐、溶剂以及镍催化剂，所述镍催化剂为活性镍，所述活性镍为纳米镍、非晶态镍中的一种；

S2：在搅拌的同时，通入氢气以置换系统中的空气3-4次，控制氢气压力，于预定温度下搅拌反应预定时间，实现催化氢化，反应器的压力介于常压至5个大气压；

S3：减压过滤除去溶剂，得到滤饼；

S4：以碱溶液洗涤滤饼，过滤碱溶液，分别收集催化剂镍及滤液；

S5：将滤液调节至酸性，过滤所得滤饼，即为粗产物7-ACCA。

2.如权利要求1所述的催化氢化脱除对硝基苄基以制备7-ACCA的方法，其特征在于：所述步骤S1中，3-氯-7-氨基-3-头孢烯-4-甲酸对硝基苄酯的盐酸盐与镍催化剂的摩尔比介于15：1-30：1。

3.如权利要求1所述的催化氢化脱除对硝基苄基以制备7-ACCA的方法，其特征在于：所述步骤S1中，3-氯-7-氨基-3-头孢烯-4-甲酸对硝基苄酯的盐酸盐与镍催化剂的摩尔比介于18：1-22：1。

4.如权利要求1所述的催化氢化脱除对硝基苄基以制备7-ACCA的方法，其特征在于：所述步骤S1中，溶剂为极性溶剂，所述极性溶剂包括甲酸、乙酸、甲醇、乙醇、β-甲氧基乙醇、水、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺以及N,N-二甲基乙酰胺中的一种，或任意两种不同比例的混合物。

5.如权利要求1所述的催化氢化脱除对硝基苄基以制备7-ACCA的方法，其特征在于：所述步骤S4中，碱溶液选自NaHCO₃、 Na₂CO₃、 KHCO₃、 K₂CO₃、 NaOH、 KOH无机碱的水溶液, 或三乙胺、二异丙基乙胺、哌啶、吡啶、甲基吡啶、对-二甲氨基吡啶、DBU中的一种。

6.如权利要求1所述的催化氢化脱除对硝基苄基以制备7-ACCA的方法，其特征在于：所述步骤S2中，预定温度介于10-60摄氏度；预定时间介于5-11小时。

7.如权利要求6所述的催化氢化脱除对硝基苄基以制备7-ACCA的方法，其特征在于：所述步骤S2中，预定温度介于15-45摄氏度。

8.如权利要求7所述的催化氢化脱除对硝基苄基以制备7-ACCA的方法，其特征在于：所述步骤S2中，预定温度介于20-35摄氏度。

9.如权利要求1所述的催化氢化脱除对硝基苄基以制备7-ACCA的方法，其特征在于：所述步骤S2中，催化氢化过程中，反应器的压力介于常压至2个大气压。

10.如权利要求1所述的催化氢化脱除对硝基苄基以制备7-ACCA的方法，其特征在于：所述步骤S5中，以浓盐酸将滤液的pH调节至3.4-3.7。

11.如权利要求1所述的催化氢化脱除对硝基苄基以制备7-ACCA的方法，其特征在于：还包括：

S6：以去离子水洗涤粗产物，常温干燥得精产物7-ACCA。