[发明专利]一种工业化生产2-甲基喹啉馏分的工艺

说明书

本发明涉及炼焦技术领域，尤其涉及一种工业化生产2‑甲基喹啉馏分的工艺。以异喹啉生产后的渣油为原料，通过有机热载体导热油方式加热，采取负压间歇精馏的生产方式，通过色谱分析确定2‑甲基喹啉馏分含量。热源设备实现灵敏控温，精度可达1.0℃，从含量50％左右的原料中有效提取2‑甲基喹啉，精馏塔顶2‑甲基喹啉含量最高可达95％；采取负压间歇精馏的生产方式，节约大量的焦炉煤气；通过色谱分析确定2‑甲基喹啉馏分含量，不同含量的馏分进入指定的接收装置，提高了生产效率，保证了产品质量；实现含量80％至87％的2‑甲基喹啉馏分的工业化生产，经济效益可观。

技术领域

本发明涉及炼焦技术领域，尤其涉及一种工业化生产2-甲基喹啉馏分的工艺。

背景技术

2-甲基喹啉是合成多种重要的精细化工中间体的原料，是制造喹啉黄、乙基红色素的原料，是制造感光剂、增光剂、合成杀虫剂、杀菌剂的原料；并且可以作为橡胶硫化促进剂、抗氧化剂。2-甲基喹啉馏分中，2-甲基喹啉含量≥80％即为外付产品，由于原料资源有限，含量80％的2-甲基喹啉馏分税前单价约为15000元/t，含量87％的2-甲基喹啉馏分税前单价更是高达25000元/t以上，属于高附加值的小吨位产品。

目前工业化生产2-甲基喹啉馏分的工艺主要有四类：1、成盐法该法选用无机酸与原料中喹啉类物质反应生成盐，再利用成盐后各组分在水中或其它混合溶剂中溶解度的差异，达到提纯2-甲基喹啉的目的。李健等《从异喹啉釜渣中提取2-甲基喹啉》(燃料与化工，2001，33(2)，99)公开的磷酸法即为此类方法。此法操作简便，成本低，但2-甲基喹啉提取率较低，并且会产生大量的含油磷酸盐废水，目前的煤化企业还没有比较经济的方法处理此类废水。2、邻甲酚加合法美国专利US2432064公开的方法是将邻甲酚、芳烃混合物按一定比例与2-甲基喹啉原料混合，待加合反应完成后，再通过低温结晶、精馏等工序后得到含量98％以上的2-甲基喹啉。该法虽然选择性好，但操作繁琐，成本偏高，暂时不具备工业化条件。3、共沸精馏法由于8-甲基喹啉与2-甲基喹啉的沸点仅相差0.6℃，普通的精馏法很难将其分离。从这一点出发，共沸精馏是一种相对可行的方法。共沸法是通过加入共沸剂，拉大8-甲基喹啉与2-甲基喹啉之间沸点差，从而达到分离的目的。这种方法不仅对原料要求高，而且能耗高，提取率低，且有废液产生。如日本专利JP1268678和中国专利CN101353323均属此类。4.尿素法传统的尿素加合法，所用原料中8-甲基喹啉含量低于10％，以甲苯作溶媒，加合反应需2-3小时，加合物解离又需4-5小时，提取周期过长，提取率仅为70％左右，并且当原料中8-甲基喹啉的含量在10％以上时，采用该法很难得到含量≥95％的2-甲基喹啉产品。中国专利CN102372671对传统尿素法作了改进，用乙醇部分代替甲苯作为反应介质，大大提高了加合反应速率，但加合剂的选择性几乎没有提高，对原料仍然有较高要求。而且由于乙醇的引入，增加了溶剂回收成本的同时，还给后续的油水分离造成困难。

发明内容

为了解决现有技术的不足，本发明提供一种工业化生产2-甲基喹啉馏分的工艺，以异喹啉生产后的渣油为原料，通过有机热载体导热油方式加热，采取负压间歇精馏的生产方式，通过色谱分析确定2-甲基喹啉馏分含量，实现工业化生产2-甲基喹啉馏分；

为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案实现：

一种工业化生产2-甲基喹啉馏分的工艺，以异喹啉生产后的渣油为原料，通过有机热载体导热油方式加热，采取负压间歇精馏的生产方式，通过色谱分析确定2-甲基喹啉馏分含量，实现工业化生产2-甲基喹啉馏分；具体包括如下步骤：

(1)准备工作：原料采用异喹啉生产后的渣油，通过离心泵将原料打入蒸馏釜，打开蒸馏釜出入口阀门。

(2)启动热源系统：通过有机热载体导热油方式加热，启动循环泵，启动导热油炉燃烧器，关闭精馏塔放散管，启动水环式真空泵，保持精馏塔真空度0.06～0.09MPa；