[发明专利]一种苯乙烯环氧化合成环氧苯乙烷的方法

说明书

本发明涉及一种苯乙烯环氧化合成环氧苯乙烷的方法，以氧气或空气为氧化剂，氧气或空气通过鼓泡的方式通入反应体系中，利用非质子极性溶剂作为催化剂和溶剂，苯乙烯在特定的反应条件下与溶解氧直接进行均相环氧化反应，反应为常压，反应采用搅拌釜式反应方式。该方法反应条件简单，无固体催化剂引入带来的液固分离及污染问题，氧化剂安全环保性良好，产物与溶剂的分离简单。

技术领域

本发明涉及一种苯乙烯环氧化方法，特别是一种均相催化环氧化合成环氧苯乙烷的方法。

背景技术

环氧苯乙烷可作为环氧树脂的稀释剂、UV-吸收剂、增香剂，也是有机合成、制药、香料工业的重要中间体，例如环氧苯乙烷加氢制得的β-苯乙醇是玫瑰油、丁香油、橙花油的主要成分，并且广泛用于配制食品、烟草、肥皂及化妆品香精。工业上环氧苯乙烷合成方法为卤醇法和过氧酸直接氧化法。前者环境污染严重，是一种急待改进的生产工艺；后者所用有机过氧酸价格比较昂贵，且难于从反应物中分离出来，生产技术条件要求高。

CN102757406公开了一种苯乙烯环氧化制备环氧苯乙烷的方法。该方法在钛硅分子筛与树脂复合改性催化剂存在下，以酮为溶剂，苯乙烯与双氧水进行环氧化反应生成环氧苯乙烷。该方法中需要用到价格较贵的钛硅分子筛，且氧化剂为安全性不高的双氧水。

CN101972665公开了一种苯乙烯环氧化催化剂，采用氨基功能化的介孔分子筛SBA-15离子吸附Co²⁺制备而成。将苯乙烯、催化剂和溶剂加入搅拌釜中，然后通入氧气或空气，在搅拌和反应温度下反应，然后经过过滤，分离出固体催化剂，液体通过精馏分离出环氧苯乙烷、溶剂以及其他副产品。该专利中催化剂的制备较为繁琐，且后续牵涉到催化剂与反应体系的液固分离，体系处理步骤增多。

CN103788023公开了一种苯乙烯氧化制环氧苯乙烷的新方法，以H₂O₂为氧源，应用反应控制相转移催化体系，以甲苯、磷酸三丁酯、乙腈、二氯乙烷、乙酸乙酯其中的一种或两种混合作为溶剂，以乙二胺四乙酸(EDTA)作为助剂以及稳定剂。该方法实际操作过程中需增加EDTA的检测以及分离控制，给系统操作带来难度。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术中的不足，降低系统操作难度，提供一种将苯乙烯环氧化合成环氧苯乙烷的新方法，该方法反应条件简单易操作，成本低，反应体系中无固体催化剂，因此不存在固液分离的问题，并且采用的氧化剂安全环保。

技术方案

一种苯乙烯环氧化合成环氧苯乙烷的方法：将苯乙烯和非质子极性溶剂加入到反应器中，通入氧化剂，并升温进行反应，即得。

其中，所述非质子极性溶剂与苯乙烯的质量比为1～10：1；所述反应温度为30～100℃，反应时间为2～10h。

进一步，所述非质子极性溶剂选自N-甲酰吗啉(NFM)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、N-甲基甲酰胺(NMF)或1,3-二甲基-2-咪唑啉酮(DMI)中的任意一种。本发明中利用非质子极性溶剂同时作为催化剂和溶剂进行反应。

进一步，所述氧化剂为氧气或空气，氧气或空气通过鼓泡的方式通入反应体系中。

进一步，所述反应温度为50～80℃，反应时间为4～6h。

进一步，所述非质子极性溶剂与苯乙烯的质量比为2～5：1。

本发明以氧气或空气为氧化剂，氧气或空气通过鼓泡的方式通入反应体系中，利用非质子极性溶剂作为催化剂和溶剂，苯乙烯在一定的反应条件下与溶解氧直接进行均相环氧化反应即得。

本发明与现有技术相比，具有以下优点：反应条件简单，无固体催化剂引入带来的液固分离及污染问题，氧化剂安全环保性良好，产物与溶剂的分离简单。

具体实施方式