[发明专利]一种用于提取土壤腐殖酸全组分的设备

说明书

本发明提供了一种用于提取土壤腐殖酸全组分的设备，包括反应釜、pH调节单元、过滤净化单元、酸化箱、酸碱度调节单元、腐殖酸提取单元和总控制系统；所述反应釜的入口与所述pH调节单元的出口连接，反应釜的出口与所述过滤净化单元的入口连接，所述过滤净化单元的出口与所述酸化箱的入口连接；所述酸化箱的出口与所述腐殖酸提取单元的入口连接；所述酸化箱的入口还与所述酸碱度调节单元的出口连接，所述pH调节单元、酸碱度调节单元均与所述总控制系统连接。本发明提供的提取土壤腐殖酸全组分的设备结构简单，操作方便，自动化程度高，可以有效地获取高浓度土壤腐殖酸全组分溶液。

技术领域

本发明涉及腐殖酸提取领域，尤其涉及一种用于提取土壤腐殖酸全组分的设备。

背景技术

腐殖酸能溶于碱性和中性溶液，不溶于酸，约占土壤有机质总量的60-80％，是土壤有机质最重要的组成部分。

腐殖酸在农业和环境中具有重要作用。如腐殖酸能改善土壤理化性质，是植物生长的调节剂，土壤微生物的碳源。此外，腐殖酸能与环境中的有毒重金属离子和有机污染物等发生相互作用，改变污染物迁移、转化规律和生物有效性。因此，进行土壤腐殖酸的研究具有重要的理论和实际意义。

中国发明专利(201510586520.X：一种XAD树脂提取土壤中小分子腐殖酸的方法)公开了一种XAD树脂提取土壤中小分子腐殖酸的方法，其提取步骤为：

(a)：土壤处理：

剔除天然土壤中树根和石子等杂物，风干后，碾磨过筛，得到土壤样品备用；

步骤b：焦磷酸钠提取土壤腐殖酸：

向步骤a中的土壤样品加入去离子水，使固液比达到1:5～1:15，用HCl和NaOH调节溶液pH＝1.0—3.0，然后向其中加入HCl溶液至固液比1：10，连续搅拌4-8h后静置20-40h，离心分离得到固体土壤样品1；

向固体土壤样品1中加入去离子水，使固液比达到1:3～1:5，用HCl和NaOH调节溶液pH＝6—8，得固液混合溶液；在氮气保护条件下，向固液混合溶液中加入焦磷酸钠溶液溶液，并用去离子水稀释，使焦磷酸钠浓度为0.1—0.2mol/L，持续搅拌溶液4—8h后再静置20—40h，离心分离得到上清液和固体土壤样品2；

氮气保护条件下，向该上清液中加入HCl，使溶液pH＝1.0—3.0，搅拌15—30min后，静置20—40h，离心分离得到腐殖酸样品1；

步骤c:氢氧化钠提取土壤腐殖酸：

向步骤b的固体土壤样品2中加入去离子水，使固液比达到1:3～1:5，用HCl和NaOH调节其pH＝6—8，得到固液混合物；在氮气保护条件下，向固液混合物中加入NaOH溶液，并用去离子水稀释，使溶液中NaOH浓度为0.1—0.2mol/L，持续搅拌溶液1—4h后再静置20—40h，离心分离得到上清液及土壤残渣；

在氮气保护条件下，向该上清液中加入浓HCl，使溶液pH＝1.0—3.0，搅拌15—30min，后静置20-40h，离心分离得到腐殖酸样品2；

合并腐殖酸样品1和腐殖酸样品2，标记为粗提腐殖酸样品；

步骤d:去除腐殖酸中富里酸杂质：

向步骤c所得的粗提腐殖酸样品中加入HCl溶液，使其pH＝1.0—3.0且固液比1:5—1:10，持续搅拌4—8h，并静置20—40h，离心得到腐殖酸样品和上清液；

将腐殖酸样品按照步骤d中的方法重复操作，直到离心分离后的上清液中溶解总有机碳含量<0.5mg/L后，收集离心所得固体，并标记为纯化后腐殖酸样品；

步骤e:大分子腐殖酸与小分子腐殖酸的分离：