[发明专利]一种红外测试样品的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及分析测试的前处理领域，尤其是红外测试样品的制备方法。

背景技术

红外光谱是现在最为常用的分析测试手段之一。通过红外光谱分析，不仅可以确定或推测样品的分子结构，还能够对某一特定物质进行定量检测，因此广泛应用于化学、材料、环保、生物等领域。卤化物压片法是最常见的红外测试样品制备方法，通常以溴化钾所作为稀释剂，与一定量样品混合后进行充分的研磨，加压制成透明或半透明的薄片进行红外分析。但是对于部分高分子聚合物，物理性质稳定，延展性较好，研磨粉碎难度很大，使用卤化物压片法常常会因为粉碎不够、粒度过大引起较强散射、吸收谱带畸变使得谱图难以解析，所以一般需要采用显微红外、ATR（衰减全反射）联用技术分析，或以溶液铸膜法、热压膜法制片。但显微红外、ATR联用技术不仅需要价格昂贵的附件设备，还存在灵敏度低、只能分析表层和局部结构等缺点。溶液铸膜法常常需要使用丙酮、甲苯等有毒试剂，危害实验人员身体健康，且部分高聚物难以找到合适的溶剂。热压片法使用的热压附件价格较高，对温度、压力、样品量等条件要求较高，往往需要经过多次制备才能得到合适试样，操作过程中也容易烫伤。

申请号 201210380845.9的发明专利提供了一种红外分析用待测薄片的制备方法及测定 Fc、 Ec 和 Et 的方法。样品经过压片、冷却、破碎、再次压片，将抗冲共聚物制备为待测薄片。但该发明仅涉及共聚物的生产领域；该方法采用热压片法，仍需要配套多种附件，成本较高；操作过程需反复加热和快速冷却，过程复杂，操作繁琐。

发明内容

本发明提出一种红外测试样品的制备方法，主要包括以下步骤：

步骤一，将供试品剪碎，均匀散布于压片模具中，加压，保持，泄压后取出，再剪碎。

步骤二，将供试品置研钵内，加入分散剂，混匀，充分研磨，将粉末均匀铺布于压片模具上，加压，保持，泄压后将薄片取出。薄片应呈半透明状、厚度均匀、表面光滑、无斑点和孔洞。若不符合要求，将片重新粉碎、研磨、压片，直至获得符合要求的薄片。

进一步的，步骤一所述供试品取样量为0.2~2mg。

进一步的，步骤一所述样品剪碎是将供试品剪为边长不超过2mm的碎片。

进一步的，步骤一与步骤二中所述加压指加压至8-20MPa。

进一步的，步骤一与步骤二所述保持是保持1~5min。

进一步的，步骤二所述分散剂为溴化钾或氯化钠，氯化钾。

进一步的，步骤二所述分散剂用量为40~400mg。

进一步的，整个制片过程在红外灯下进行。

本发明提供的样品制备方法，通过第一次加压使供试品充分延展，破坏供试品的物理结构，不会影响供试品的分子光谱测试，大大减小了随后研磨操作的难度。该法压片进行红外扫描获得的谱图质量优于显微红外、ATR技术获得的谱图，且不需使用昂贵的附件设备和有毒试剂，过程简单，耗材少，成本低。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明所做出的任何变更或改进，均属于本发明的保护范围。

实施实例1

步骤一，取聚四氟乙烯样品2mg，剪碎为1mm×1mm碎片，均匀散布于压片模具中，加压至15MPa，保持3min，泄压后取出，再剪碎为1mm×1mm的碎片。

步骤二，将步骤一中的聚四氟乙烯碎片置玛瑙研钵内，加入干燥的光谱纯溴化钾粉末400mg，充分研磨，混匀，将获得的粉末均匀铺布于压片模具上，加压至10MPa，保持1min，泄压后将薄片取出。检查薄片应呈半透明状、厚度均匀、表面光滑、无斑点和孔洞。若不符合，将片重新粉碎、研磨、压片，直至获得符合要求的薄片。

上述实施例仅作说明本发明之用，并非是对本发明专利的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思范围的情况下，还可以作出各种变化和变型，这些都属于本发明的保护范围。