[发明专利]一种亲水性磁性介孔硅材料的合成方法及其应用

权利要求书

1.一种亲水性磁性介孔硅材料的合成方法，其特征在于具体步骤如下：

（1）将六水合三氯化铁置于乙二醇中磁力搅拌，至溶液澄清透明后加入醋酸钠，再经充分搅拌后转移至水热反应釜中，100-500℃下加热10-18小时，待反应釜冷却至室温后，用去离子水和乙醇充分洗涤所得产物，于30-80℃下真空干燥得到磁球；

（2）将步骤（1）中所得磁球与表面活性剂均匀分散于溶剂中，加入硅源，将所得混合溶液在10-80℃搅拌反应8-12小时；

（3）将步骤（2）中所得产物在空气中100-450℃下煅烧1-9小时，得到磁性介孔硅材料；

（4）将亚氨基二乙酸溶于碳酸钠溶液中后，调节所得溶液pH为9-11，置于冰浴中搅拌10-60分钟；

（5） 滴加γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷于步骤（4）所得的溶液中后搅拌10-60分钟，升温至50-95℃继续搅拌2-10小时；

（6）将步骤（5）所得溶液置于冰浴中10-60分钟后滴加γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷并搅拌10-60分钟，升温至50-95℃继续搅拌2-10小时；

（7）待步骤（6）所得溶液冷却至室温后调节溶液pH值为5-7，置于冰箱备用；

（8）将步骤（3）中所得的磁性介孔材料分散于步骤（7）所得的溶液中，超声分散均匀后，在65-100℃下搅拌反应1-8小时，所得产物水洗后于30-80℃下真空干燥，即得所述亲水性磁性介孔硅材料。

2.根据权利要求1所述的一种亲水性磁性介孔硅材料的合成方法，其特征在于步骤（2）中的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠或硬脂酸中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的一种亲水性磁性介孔硅材料的合成方法，其特征在于步骤（2）中的溶剂为乙醇/水混合溶液，去离子水或聚乙二醇溶液中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的一种亲水性磁性介孔硅材料的合成方法，其特征在于步骤（2）中的硅源为正硅酸乙酯的乙醇溶液，其中正硅酸乙酯与乙醇的体积比为1：4。

5.根据权利要求1所述的一种亲水性磁性介孔硅材料的合成方法，其特征在于步骤（2）中磁球与表面活性剂的质量比为：1：9-1：12。

6.根据权利要求1所述的一种亲水性磁性介孔硅材料的合成方法，其特征在于步骤（4）中调节溶液pH值为10。

7.根据权利要求1所述的一种亲水性磁性介孔硅材料的合成方法，其特征在于步骤（7）中调节pH值为6。

8.一种如权利要求1所述合成方法得到的亲水性磁性介孔硅材料的应用，其特征在于：将亲水性磁性介孔硅材料配置成分散液，将该分散液和目标糖基化肽段溶液加入含有体积比80%-100% 乙腈和体积比0.1-3% 三氟乙酸的缓冲溶液中，37℃下孵育，含体积比50-95% 乙腈和体积比0.1-5% 磷酸的缓冲液作为材料清洗液，体积比0.1-65% 乙腈作为洗脱液，点样和基质于MALDI-TOF MS靶板上自然干燥后进行质谱分析。