[发明专利]一种利用离子色谱法检测盐杜仲中盐含量的方法

说明书

技术领域

本发明属于中药检测技术领域，涉及一种利用离子色谱法检测盐杜仲中盐含量的方法。

背景技术

杜仲为杜仲科植物杜仲Eucommia ulmoides Oliv.的干燥树皮。刮去粗皮，堆置“发汗”至内皮呈紫褐色，晒干。饮片规格有杜仲与盐杜仲，其中盐杜仲炮制方法为盐炙法，即取杜仲块或丝，每100kg待炮制品用食盐2kg，用盐水将杜仲块或丝拌匀，闷透，置炒制容器内，以文火加热，炒至断丝、表面焦黑色。中医临床上主要使用盐杜仲，认为盐入肾经，有助于杜仲益肾作用，与临床疗效直接相关。具有补肝肾，强筋骨，安胎之功效。盐杜仲饮片中医临床使用极其广泛，突出问题为盐炙法时炒制不到位，胶丝仍富弹性如生品，不按古法炮制，严重影响了临床使用效果，迄今未有文献报道测定盐杜仲中含盐量的技术。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种利用离子色谱法检测盐杜仲中盐含量的方法。

本发明所采用的技术方案是:

一种利用离子色谱法检测盐杜仲中盐含量的方法，其特征在于：该方法具体通过以下步骤实现：

(1)氯化钠对照品溶液的制备：利用离子色谱仪进样分析，并同时记录峰面积，采用外标法绘制氯离子的标准曲线，得出标准曲线的回归方程；

(2)盐杜仲供试品溶液的制备:采用与上述相同的色谱条件，利用离子色谱仪进样分析，并同时记录峰面积，并根据步骤(1)的标准曲线回归方程计算得出供试品氯离子含量，进一步得出供试品中盐的含量。

所述步骤(1)得出以单位为μg/ml的氯离子进样浓度与峰面积Y作标准曲线的回归方程为，Y＝0.176X+0.0741，r＝0.99997，式中r为线性相关系数，X为氯离子的浓度。

所述的离子色谱仪为热电ISC-5000A型，所用的色谱柱为AG19+AS19色谱柱，所用的柱温20～40℃，抑制器电流为60～90mA，淋洗液为梯度淋洗。

所用的柱温30℃、抑制器电流为75mA。

淋洗液为梯度洗脱，具体为：0～10分钟10mmol的KOH，10～15分钟10mmol的KOH～30mmol的KOH，15～25分钟30mmol的KOH，25～26分钟30mmol的KOH～10mmol的KOH，26～31分钟10mmol的KOH。

所述方法中每次进样的样品体积为25μl。

本发明的有益效果是

目前市场上盐杜仲在盐炙时存在未按标准炮制工艺加工的现象，且盐杜仲标准中也未规定含盐量的限度，加之盐杜仲的炮制程度在性状上不易区分，本发明采用离子色谱法检测盐杜仲饮片盐的含量，该方法精密度高、重现性好、准确度高、重复性好，能够实现对盐杜仲饮片盐的含量的检测，大大减少分析时间，并且方法简单易行，方便可靠，能够更好的控制盐杜仲的炮制工艺，保证临床用药。

附图说明

图1是氯化钠对照品离子色谱图；

图2是盐杜仲供试品离子色谱图；

图3是实验例3氯离子线性关系图。

图中，横坐标代表时间，纵坐标代表离子强度。

具体实施方式

本发明所采用的仪器为热电ISC-5000A型离子色谱仪，AG19+AS19色谱柱，柱温30℃，梅特勒ME 204电子分析天平、赛多利斯BP 211D电子分析天平，为现有产品；采用的试药为氯化钠基准物质(批号20038661)，试验所用水均为高纯水。

所采用的离子色谱条件为：AG19+AS19色谱柱；抑制器电流：75mA；淋洗液为梯度洗脱：0～10分钟10mmol的KOH，10～15分钟10mmol的KOH～30mmol的KOH，15～25分钟30mmol的KOH，25～26分钟30mmol的KOH～10mmol的KOH，26～31分钟10mmol的KOH；柱温30℃；进样体积25μl。

已知盐杜仲饮片炮制工艺为取杜仲丝，每100kg待炮制品用食盐2kg，用盐水将杜仲丝拌匀，闷透，置炒制容器内，以文火加热，炒至断丝、表面焦黑色。

一种利用离子色谱法检测盐杜仲中盐含量的方法，采用离子色谱仪进行检测、外标法定量分析，具体步骤包括：

(1)氯化钠对照品溶液的制备：分别精密称取对照品10.81mg、10.05mg，置100ml量瓶中，加水溶解并定容至刻度，浓度分别为108.1μg/ml、201.1μg/ml，作为对照品储备液A、B备用；