[发明专利]一种聚氨丙基倍半硅氧烷掺杂镍包覆石墨烯的制备方法

权利要求书

1.一种聚氨丙基倍半硅氧烷掺杂镍包覆石墨烯的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)将氧化石墨和无水乙醇按1：60～80的质量比混合，再加入氧化石墨10～20质量倍的聚氨丙基倍半硅氧烷溶液，在50～70℃下搅拌3～5小时，然后转至超声波清洗器进行超声处理，超声功率为60W～150W，超声时间为10～30分钟，静置，过滤除去固体沉淀，得到聚氨丙基倍半硅氧烷改性氧化石墨烯悬浊液；

(2)将无机镍盐-水合肼络合溶液加入到步骤(1)所得聚氨丙基倍半硅氧烷改性氧化石墨烯悬浊液内，控制无机镍盐的质量为氧化石墨的1～3倍，搅拌，在60～80℃下反应1～3小时，离心分离，以无水乙醇和去离子水洗涤，真空干燥，即得到聚氨丙基倍半硅氧烷掺杂镍包覆石墨烯。

2.根据权利要求1所述的一种聚氨丙基倍半硅氧烷掺杂镍包覆石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述氧化石墨制备方法为：冰浴下，以质量份数计，依次加入1份石墨、4～6份高锰酸钾、15～25份的浓硫酸和4～6份的磷酸，搅拌1～4小时后升温至55～65℃，反应8～12小时，然后倒入200～300份冰水中，加入5～10份质量浓度为30％过氧化氢反应1～3小时，离心分离，收集底部固体；用盐酸溶液洗涤，再用去离子水洗涤至中性，将所得滤饼真空干燥，得到氧化石墨。

3.根据权利要求2所述的一种聚氨丙基倍半硅氧烷掺杂镍包覆石墨烯的制备方法，其特征在于，所述浓硫酸的质量浓度为98％；所述磷酸质量浓度为85％。

4.根据权利要求2所述的一种聚氨丙基倍半硅氧烷掺杂镍包覆石墨烯的制备方法，其特征在于，所述用盐酸溶液洗涤是用质量浓度为4～8％的盐酸溶液洗涤两次。

5.根据权利要求2所述的一种聚氨丙基倍半硅氧烷掺杂镍包覆石墨烯的制备方法，其特征在于，所述将所得滤饼真空干燥是将所得滤饼置于50～60℃的真空干燥箱中干燥。

6.根据权利要求1所述的一种聚氨丙基倍半硅氧烷掺杂镍包覆石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述聚氨丙基倍半硅氧烷溶液制备方法为：以质量份数计，加入10份γ-氨丙基三乙氧基硅烷或N‐(β‐氨乙基)‐γ‐氨丙基三甲氧基硅烷、80～100份无水乙醇和5～10份去离子水，常温下搅拌反应3～5小时，得到聚氨丙基倍半硅氧烷溶液。

7.根据权利要求1所述的一种聚氨丙基倍半硅氧烷掺杂镍包覆石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述无机镍盐-水合肼络合溶液制备方法为：常温下，将无机镍盐和50％水合肼按质量比1：4～6加入到反应器内，然后加入质量为无机镍盐5～8倍的去离子水，混合均匀即得；所述无机镍盐为硫酸镍或氯化镍；所述水合肼的分子式为N₂H₄·H₂O。

8.根据权利要求1所述的一种聚氨丙基倍半硅氧烷掺杂镍包覆石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述搅拌为机械搅拌，搅拌的转速为15～30r/min。

9.根据权利要求1所述的一种聚氨丙基倍半硅氧烷掺杂镍包覆石墨烯的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述真空干燥的时间为4～8小时。

10.一种聚氨丙基倍半硅氧烷掺杂镍包覆石墨烯的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)将氧化石墨和无水乙醇按1：60～80的质量比混合，再加入氧化石墨10～20质量倍的聚氨丙基倍半硅氧烷溶液，在50～70℃下搅拌3～5小时，然后转至超声波清洗器进行超声处理，超声功率为60W～150W，超声时间为10～30分钟，静置，过滤除去固体沉淀，得到聚氨丙基倍半硅氧烷改性氧化石墨烯悬浊液；

(2)将醋酸镍-水合肼络合溶液加入到步骤(1)所得聚氨丙基倍半硅氧烷改性氧化石墨烯悬浊液内，控制醋酸镍的质量为氧化石墨的1～3倍，搅拌，在60～80℃下反应1～3小时，离心分离，以无水乙醇和去离子水洗涤，真空干燥，即得到聚氨丙基倍半硅氧烷掺杂镍包覆石墨烯；

所述醋酸镍-水合肼络合溶液制备方法为：常温下，将醋酸镍和50％水合肼按质量比1：4～6加入到反应器内，然后加入质量为醋酸镍5～8倍的去离子水，混合均匀即得；所述水合肼的分子式为N₂H₄·H₂O。