[发明专利]磺酸基修饰的金属有机骨架纳米复合材料的合成方法及其应用

权利要求书

1.磺酸基修饰的金属有机骨架纳米复合材料的合成方法，其特征在于具体步骤如下：

（1）将FeCl₃•6H₂O溶于乙二醇，磁力搅拌至澄清，加醋酸钠搅拌后超声，转移至反应釜，200℃下反应16小时，取出反应釜，冷却12小时，充分洗涤，在50℃下真空干燥，得到四氧化三铁磁球；

（2）将步骤（1）所获得的四氧化三铁磁球与多巴胺盐酸盐溶于三羟甲基磺酸基甲烷缓冲液中，室温搅拌反应16小时，用磁铁分离产物后，用去离子水和无水乙醇充分洗涤，在50℃下真空干燥，得到聚多巴胺包覆的磁球；

（3）在二甲基甲酰胺中分散步骤（2）所得的聚多巴胺包覆的磁球，超声至充分分散，加入氯化锆搅拌均匀，150℃下加热搅拌60-360分钟；

（4）在步骤（3）所得体系中加入配体2-磺酸基对苯二甲酸，搅拌均匀，150℃下加热搅拌30分钟，用磁铁分离产物，用二甲基甲酰胺、去离子水和无水乙醇充分洗涤，在50℃下真空干燥，即得所得磺酸基修饰的金属有机骨架纳米复合材料。

2.根据权利要求1所述的磺酸基修饰的金属有机骨架纳米复合材料的合成方法，其特征在于步骤（1）中FeCl₃•6H₂O和乙二醇的质量对应体积比为（0.9-1.8）g：（50-100）ml。

3.根据权利要求2所述的磺酸基修饰的金属有机骨架纳米复合材料的合成方法，其特征在于步骤（1）中FeCl₃•6H₂O和乙二醇的质量对应体积比为1.35g：75ml。

4.根据权利要求1所述的磺酸基修饰的金属有机骨架纳米复合材料的合成方法，其特征在于步骤（2）中三羟甲基磺酸基甲烷缓冲液以溶剂为去离子水和乙醇，去离子水和乙醇体积比为1：1，pH=8.5。

5.根据权利要求1所述的磺酸基修饰的金属有机骨架纳米复合材料的合成方法，其特征在于步骤（2）中四氧化三铁磁球和多巴胺盐酸盐的质量比为2.4：1。

6.根据权利要求1所述的磺酸基修饰的金属有机骨架纳米复合材料的合成方法，其特征在于步骤（3）中聚多巴胺包覆的磁球和氯化锆的质量比为100 mg：150 mg，反应温度为150℃，反应时间为60分钟。

7.根据权利要求1所述的磺酸基修饰的金属有机骨架纳米复合材料的合成方法，其特征在于步骤（2）中所得产物聚多巴胺包覆的磁球和步骤（4）中2-磺酸基对苯二甲酸的质量比为（75-125）mg：（280-360）mg，反应温度为120-180℃，反应时间为15-45分钟。

8.根据权利要求7所述的磺酸基修饰的金属有机骨架纳米复合材料的合成方法，其特征在于步骤（2）中所得产物聚多巴胺包覆的磁球和步骤（4）中2-磺酸基对苯二甲酸的质量比为100 mg：320 mg，反应温度为150℃，反应时间为30分钟。

9.一种如权利要求1所述合成方法得到的磺酸基修饰的金属有机骨架纳米复合材料在糖肽富集与质谱鉴定中的应用，其特征在于：将磺酸基修饰的金属有机骨架纳米复合材料以超纯水为溶剂配置成为材料分散液，将该材料分散液与目标糖肽溶液加入90%乙腈/0.1%三氟乙酸缓冲液中，混合并在酶解仪中孵育，通过离心分离出纳米复合材料，用90%乙腈/0.1%三氟乙酸以及80%乙腈/1%磷酸缓冲液洗涤纳米复合材料，随后用30%乙腈/0.1%甲酸洗脱，取1μL洗脱液直接在MALDI-TOF MS进样靶板上点靶，干燥后再点加1μL浓度为30mg/mL的2，5-二羟基苯甲酸溶液于该液滴上，形成基质结晶，进行质谱分析。