[发明专利]改性锐钛二氧化钛纳米管石墨烯水凝胶的制备方法及其应用

权利要求书

1.一种改性锐钛二氧化钛纳米管石墨烯水凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一：向500mL 40%的氢氧化钠溶液中加入4.5g二氧化钛，先用超声波处理3h，然后将溶液放入磁力搅拌装置中搅拌，得到一次粗品；

步骤二：将步骤一得到的一次粗品转移入到反应釜中，反应釜中加设磁力搅拌转子，并将反应釜放置在不锈钢反应夹套里，不锈钢反应夹套内填充有水浴，反应釜在恒温水浴中加热，然后将反应釜取出冷却至室温，将反应釜中的粗品离心、抽滤，得到二次粗品；

步骤三：用蒸馏水将二次粗品洗涤至pH为10-10.5后，再加入稀酸将其pH值稀释至2-2.5，然后静置3h，使溶液中的氢离子与钛酸钠中的的钠离子充分发生交换反应，从而将钛酸钠由钠型转化为氢型，用蒸馏水将其pH值洗涤至6-6.5；再加入稀酸将其pH值稀释至2-2.5，然后静置3h，使溶液中的氢离子与钛酸钠中的的钠离子充分发生交换反应，从而将钛酸钠由钠型彻底转化成为氢型，再用蒸馏水将其pH值洗涤至6-6.5，抽滤，将滤饼放入冷冻干燥机中，在-60℃的环境下冷冻干燥24h，得到二氧化钛纳米管，将其在550℃下煅烧5.5小时，得到锐钛型二氧化钛纳米管；

步骤四：称取0.50g氧化石墨固体粉末，溶于200mL的蒸馏水中制成浓度为2.5mg/mL的氧化石墨水溶液，室温下，将其进行超声搅拌，得到石墨烯溶液；称取0.20g锐钛型二氧化钛纳米管，加入上述石墨烯溶液中，室温下，将其进行超声搅拌，得到锐钛型二氧化钛纳米管及氧化石墨烯混合溶液；

步骤五：用移液枪量取10mL步骤四中的混合溶液，放入于25mL带有活塞的样品管中，再加入硫酸亚铁溶液1mL，超声搅拌3分钟，用塞子密封样品管，将其放入90℃恒温水浴中，保温6h，获得锐钛型二氧化钛纳米管和石墨烯复合水凝胶。

2.根据权利要求1所述的改性锐钛二氧化钛纳米管石墨烯水凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤一中溶液放入磁力搅拌装置中搅拌时间为3h，搅拌的转速为300r/min。

3.根据权利要求1所述的改性锐钛二氧化钛纳米管石墨烯水凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤二中反应釜为聚四氟反应釜。

4.根据权利要求1所述的改性锐钛二氧化钛纳米管石墨烯水凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤二中磁力搅拌转子的转速为300r/min，所述步骤二中恒温水浴的温度始终维持在120℃，反应20-24h。

5.根据权利要求1所述的改性锐钛二氧化钛纳米管石墨烯水凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤四中两次超声搅拌均采用60Hz超声波容器中超声搅拌24-36h。

6.根据权利要求1所述的改性锐钛二氧化钛纳米管石墨烯水凝胶的制备方法，其特征在于：所述步骤五中硫酸亚铁溶液浓度为60-140mg/mL。

7.一种基于权利要求1-6任一所述改性锐钛二氧化钛纳米管石墨烯水凝胶的应用，其特征在于：用于吸附脱附氟离子。

8.根据权利要求7所述的改性锐钛二氧化钛纳米管石墨烯水凝胶的应用，其特征在于：用于吸附脱附氟化钠溶液中的氟离子。

9.根据权利要求7所述的改性锐钛二氧化钛纳米管石墨烯水凝胶的应用，其特征在于，包括以下步骤：

步骤六：配置浓度为75mg/L、100mg/L、125mg/L、150mg/L、200mg/L的氟化钠标准溶液40mL于50mL聚四氟乙烯烧杯中，分别加入水凝胶，密封烧杯，置于恒温摇床中振荡，每隔24h检测剩余氟离子浓度；

步骤七：称取2g氢氧化钠固体，加水溶解，用100mL容量瓶定容，得到100mL 0.5mol/L的氢氧化钠溶液，将吸附完氟离子得到的水凝胶放入0mL 0.5mol/L的氢氧化钠溶液，再将容量瓶置于摇床中振荡，每隔1h检测溶液中氟离子浓度。

10.根据权利要求9所述的改性锐钛二氧化钛纳米管石墨烯水凝胶的应用，其特征在于，所述步骤六和步骤七中检测氟离子浓度，将溶液按1:10比例用水稀释后，采用氟离子选择电极测定氟离子浓度。