[发明专利]一种塑料粒子中二氧化钛含量的测定方法

权利要求书

1.一种塑料粒子中二氧化钛含量的测定方法，其特征在于，该测定方法具体包括以下步骤：

(1)称取待测试样并灰化

先将坩埚放入马弗炉内在600℃±25℃下加热至恒重，将其放入干燥箱内1小时，使其冷却至室温，并在分析天平上称量并记录，精确至0.1mg；

称取待测试样2.0000g±0.0.5g于恒重的坩埚中，将待测试样连坩埚放入马弗炉中，待温度达到600℃±25℃后，继续煅烧1小时，然后将坩埚放入干燥器内，冷却1小时或冷却至室温，并在分析天平上称量记录，精确至0.1mg，再将称量后装有待测试样的坩埚放入马弗炉中，待温度达到600℃±25℃后，继续煅烧30分钟，直至恒重得到灰分待测试样，在分析天平上称量并记录，计算灰分；

灰分计算公式：

$W_f\%=\frac{m_1}{m_2}\×100---\left(1\right)$

其中，m₁为灰分的质量，g；m₂为待测试样的质量，g；

(2)称取灰化后待测样品并溶解

称取步骤(1)中制备好的灰分待测试样190mg-210mg于500mL锥形瓶中，加入7-8g硫酸铵和20mL硫酸，摇匀后置于电热板上先低温缓慢加热，直至产生强烈的白烟，继续加强热至待测试样完全溶解，小心冷却，然后加入120mL水和20mL盐酸，继而再加入2.5g金属铝于锥形瓶中，装上玻璃液封管，塞紧橡胶塞，并在液封管中加入饱和的碳酸氢钠溶液，待金属铝完全溶解，加热溶液至微沸，并保持3-5min，缓慢冷却至60℃，冷却过程中碳酸氢钠溶液会吸入锥形瓶中，在还原后的二氧化钛溶液上方产生二氧化碳气体，在这个过程中随时补加碳酸氢钠溶液；

当碳酸氢钠溶液不再被吸入锥形瓶中时，却下玻璃液封管上的橡胶塞，将其中的碳酸氢钠溶液倒入锥形瓶中，并用少量的水淋洗橡胶塞，并将淋洗液收集于锥形瓶中；

(3)滴定

向步骤(2)的锥形瓶中加入硫氰酸铵指示剂，立即用硫酸铁铵标准溶液滴定至终点，滴定过程中，开始时加入大部分硫酸铁铵溶液，充分摇动，再逐滴加入完成滴定，记录所消耗的硫酸铁铵的体积，计算待测试样中二氧化碳的含量，将公式(1)带入公式(2)，计算如下：

$w\left({\mathrm{TiO}}_2\right)\%=\frac{V_2\×T_1\×100}{m_4}\×W_f---\left(2\right)$

其中，m₄，为经干燥至恒重的灰分待测试样的质量，g；V₂，为滴定所消耗的硫酸铁铵标准溶液体积，mL；T₁，为每mL硫酸铁铵标准溶液相当的二氧化钛克数，g/mL。