[发明专利]塑料、橡胶等产品中四种紫外线稳定剂含量的检测方法

权利要求书

1.一种塑料、橡胶产品中四种紫外线稳定剂含量的检测方法，其特征在于，该检测方法具体包括以下步骤：

（1）样品混标工作溶液的制备

分别称取四种紫外线稳定剂UV320、UV327、UV328及UV350标准品于50mL容量瓶中，然后用甲苯定容并摇匀，得到四种紫外线稳定剂的一级混标储备溶液，移取制备好的一级混标储备溶液于20mL容量瓶中，用甲苯定容并摇匀，得到二级混标储备溶液，然后将剩余一级混标储备溶液于40mL棕色瓶中在0-5℃下储存，由此二级混标储备溶液进一步制备到混标工作溶液，将制备的混标工作溶液于8mL棕色进样瓶中在0-5℃下储存，分别取制备的混标工作溶液于进样小瓶中用GC-MC测试，得到各自的色谱图，收集各自色谱图上的峰面积和出峰时间为点制作标准曲线；

（2）待测样品的前处理

选取待测样品，将其用剪刀或粉碎机碎成粒径为2mm-3mm的颗粒，混合均匀，称取处理好的待测样品于样品瓶中，加入有机溶剂甲苯，密闭，将待测样品充分湿润后，放入超声波水浴中，通过超声波萃仪室温萃取得到萃取液，超声波的功率为1600w，档调为100%；

（3）当步骤（2）中超声波萃取得到的萃取液出现基质效应或明显混浊时，先进行净化操作，所述的净化操作具体为：

将氟罗里硅土固相萃取柱放置在固相萃取装置上，用6mL二氯甲烷活化，再用6mL正己烷浸润，保持1mm液面等待上样，将步骤（2）超声波萃取得到的萃取液上样并用二氯甲烷洗脱，洗脱时控制萃取液的流速为1.5mL/min，收集洗脱液并合并过柱液后用纯度≥99.999%的氮气吹并定容，或收集洗脱液并合并过柱液后用真空旋转蒸发仪在40℃下浓缩至近干得到浓缩液，转移浓缩液及淋洗液至氮气吹干仪中进行氮吹，然后再进行步骤（4）的操作；

当步骤（2）中超声波萃取得到的萃取液没有出现基质效应或明显混浊时直接进行步骤（4）的操作；

（4）分析

待萃取液冷却至室温后，经0.22μm针式PTFE滤膜至进样瓶中，然后进行GC-MC测试，并控制色谱条件：进样口温度：290℃，以及设置柱箱升温程序为：以80℃，保持2min，以20℃/min升温至260℃，保持3min，以40℃/min升温至210℃，保持1min，以50℃/min升温至310℃，保持3min，然后以步骤（1）中制作的标准曲线为参照分析得到待测样品中紫外线稳定剂的含量。

2.根据权利要求1所述的塑料、橡胶产品中四种紫外线稳定剂含量的检测方法，其特征在于：步骤（1）中标准曲线的线性系数R大于等于0.995。

3.根据权利要求1所述的塑料、橡胶产品中四种紫外线稳定剂含量的检测方法，其特征在于：所述步骤（2）中超声波萃取时，超声时间为60min。