[发明专利]一种五氧化二钒空心微球及其制备方法和在锂离子电池中的应用有效

专利信息
申请号: 201710074339.X 申请日: 2017-02-10
公开(公告)号: CN106800311B 公开(公告)日: 2018-11-23
发明(设计)人: 曹安民;胡林林;万立骏 申请(专利权)人: 中国科学院化学研究所
主分类号: C01G31/02 分类号: C01G31/02;H01M4/48;H01M10/0525
代理公司: 北京知元同创知识产权代理事务所(普通合伙) 11535 代理人: 刘元霞;牛艳玲
地址: 100190 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 氧化 空心 及其 制备 方法 锂离子电池 中的 应用
【权利要求书】:

1.一种五氧化二钒空心微球的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:

(1)配制钒盐前驱体溶液;具体包括如下步骤:

(1a)配制钒源的水溶液,并加入配位剂;

(1b)将步骤(1a)中制备得到的溶液进行加热回流反应,即制备得到所述钒盐前驱体溶液;

(2)向上述钒盐前驱体溶液中依次加入间苯二酚和甲醛水溶液,并在60~150℃的温度下进行反应,制备得到钒盐-酚醛树脂复合物;

其中,对加入了间苯二酚的钒盐前驱体溶液进行pH调节,使加入了间苯二酚的钒盐前驱体溶液的pH值介于0.9~2.5之间,随后再加入甲醛水溶液;

(3)步骤(2)制备得到的钒盐-酚醛树脂复合物经焙烧后,即制备得到所述五氧化二钒空心微球。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,采用偏钒酸铵、乙酰丙酮钒、氯化钒、三氧化二钒、五氧化二钒、乙酰丙酮氧钒中的一种或多种作为钒源配制钒盐前驱体溶液。

3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,采用偏钒酸铵作为钒源配制钒盐前驱体溶液。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤(1a)中,配制所述钒源水溶液的用水为二次水。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤(1a)中,所述的配位剂为柠檬酸、草酸中的一种或两种。

6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,在步骤(1a)中,所述的配位剂为柠檬酸、草酸中的一种。

7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述柠檬酸为一水合柠檬酸。

8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤(1a)中,所述的配位剂与钒源的摩尔比为0.1~10:1。

9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,在步骤(1a)中,所述的配位剂与钒源的摩尔比为0.5~6:1。

10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,在步骤(1a)中,配位剂为草酸,草酸与钒源的摩尔比为0.5~4:1;或者,配位剂为柠檬酸,柠檬酸与钒源的摩尔比为0.5~3:1。

11.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤(1b)中,所述加热回流反应温度为60~150℃,回流反应时间为0.5~10h。

12.根据权利要求11所述的制备方法,其特征在于,在步骤(1b)中,所述加热回流反应温度为60~100℃,回流反应时间为0.5~6h。

13.根据权利要求12所述的制备方法,其特征在于,在步骤(1b)中,随着加热回流反应的进行,溶液的颜色逐渐从黄色变为蓝色;加热回流反应结束后,将其冷却至室温,即制备得到所述钒盐前驱体溶液。

14.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法,其特征在于,在步骤(2)中,所述的间苯二酚与钒源的摩尔比为1:0.01~0.8;所述间苯二酚和甲醛的摩尔比为1:1~3;其中,所述的甲醛水溶液为体积比为35~50vol%的甲醛水溶液。

15.根据权利要求14所述的制备方法,其特征在于,在步骤(2)中,所述的间苯二酚与钒源的摩尔比为1:0.05~0.3。

16.根据权利要求15所述的制备方法,其特征在于,在步骤(2)中,所述的间苯二酚与钒源的摩尔比为1:0.08~0.25。

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