[发明专利]一种疏水改性纳米多孔分子筛及其制备方法和应用在审
申请号: | 201710074341.7 | 申请日: | 2017-02-10 |
公开(公告)号: | CN106809848A | 公开(公告)日: | 2017-06-09 |
发明(设计)人: | 陈曦;王春锋;张秀锋;刘涛;闫渊 | 申请(专利权)人: | 北京羲源创新科技有限公司 |
主分类号: | C01B39/02 | 分类号: | C01B39/02;C01B39/24;C01B39/38;A43B13/18 |
代理公司: | 北京汇信合知识产权代理有限公司11335 | 代理人: | 吴甘棠 |
地址: | 100102 北京市朝阳区利*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 疏水 改性 纳米 多孔 分子筛 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种疏水改性纳米多孔分子筛,包括纳米多孔分子筛和功能流体,所述纳米多孔分子筛均匀分散于功能流体中;其特征在于:所述纳米多孔分子筛为经过处理的分子筛,为ZSM-5、ZSM-22、β、丝光沸石、Y、MCM-41、SBA15中的一种或一种以上的组合,所述功能流体为水、乙二醇、丙三醇、润滑油中的一种或一种以上的组合。
2.根据权利要求1所述的疏水改性纳米多孔分子筛,其特征在于:
所述纳米多孔能量吸收材料中分子筛和功能流体的比例可以为1:1~1:20,最好为1:1~1:4。
3.根据权利要求1所述的疏水改性纳米多孔分子筛,其特征在于:
所述处理的分子筛的合成方法包括以下步骤:
1)混合碱金属氧化物源、氧化铝源、二氧化硅源和去离子水搅拌0.5~2h合成初始的凝胶;
2)向上述凝胶中加入有机模板剂,搅拌1~8h至均匀,装入反应釜中,在温度120~180℃下晶化48~200小时,得到β分子筛;制备初始凝胶的各种原料的摩尔比为:SiO2/Al2O3=12.8~80,Na2O/SiO2=0.02~0.32,H2O/SiO2=12~53,有机模板剂/SiO2=0.08~0.38;
3)晶化后的浆液加去离子水稀释后离心分离多次,将料饼在110℃条件下干燥12~48h;
4)将上述干燥后的粉体加入1mol/L含有铵离子的水溶液中,固液比控制在1:5~1:20,在50~100℃条件下搅拌0.5~4h,然后离心水洗多次,重新加入1mol/L的含有铵离子的水溶液中,这样交换三次;
5)将上述得到的料饼放入水热反应釜中,同时加入硅烷化试剂,迅速密封不锈钢反应釜并移至干燥箱中,于120~230℃条件下硅烷化处理4~12h,控制反应釜压力在0.1~0.5MPa;
6)将步骤5)得到的物料经离心、洗涤、干燥即得到疏水改性处理的分子筛材料。
4.根据权利要求3所述的疏水改性纳米多孔分子筛,其特征在于:
所述碱金属氧化物源为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或两种混合;氧化铝源为偏铝酸钠、拟薄水铝石、铝溶胶、亚磷酸铝中的一种或多种的混合物,优选偏铝酸钠;二氧化硅源为白炭黑、水玻璃、硅溶胶中的一种或多种,优选纳米级白炭黑;有机模板剂为有机胺类模板剂,如四乙基氢氧化铵、四乙基溴化铵、四乙基碘化铵、四乙基氯化铵、四丙基氢氧化铵中的一种或多种,优选四乙基氢氧化铵。
5.根据权利要求3所述的疏水改性纳米多孔分子筛,其特征在于:
晶化温度为120~180℃,处理时间为48~200小时,晶化处理在密闭的环境中进行;
铵交换提供铵离子的是氯化铵、硫酸铵、硝酸铵、氨水中的一种或几种组合;
固液比为1:5~1:20,交换温度为50~100℃,铵交换时间是0.5~4h。
6.根据权利要求3所述的疏水改性纳米多孔分子筛,其特征在于:
所述硅烷化试剂是三甲基氯硅烷、二甲基二氯硅烷、六甲基二硅烷、三甲基硅烷基二乙胺、双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺、三甲基硅烷咪唑的一种或几种组合。
7.根据权利要求3所述的疏水改性纳米多孔分子筛,其特征在于:
粉与硅烷化试剂的比例是1:2~1:10,硅烷化处理温度为120~230℃,处理压力为0.1~0.5MPa,处理时间为4~12小时。
8.一种如权利要求1所述的疏水改性纳米多孔分子筛的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将称量好的流体加入烧杯中,在搅拌的情况下加入分子筛和少量分散剂形成混合液;
2)将步骤1)的混合液在搅拌的情况下加热至沸腾,在沸腾的混合液中加入添加剂,反应一段时间后自然冷却至室温,即得到纳米多孔能量吸收材料。
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