[发明专利]一种咪唑啉缓蚀剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及石油工业防腐蚀剂制备领域，具体涉及一种咪唑啉缓蚀剂的制备方法。

背景技术

近年来，油气田开发过程中，油田水矿化度提高，并且随着石油天然气工业的快速发展，含有二氧化碳等多种腐蚀介质共存的油气田相继出现，油气中含有二氧化碳在高温下具有极强的腐蚀性，由此引发的事故越来越严重，并且造成巨大的经济损失和严重的社会后果，目前主要防腐措施有三种：选择耐蚀材料、加注缓蚀剂和使用内壁涂层或衬里，其中加注缓蚀剂是其中经济、有效且通用性很强的金属腐蚀控制方法，特别适合与在油气井及集输系统中使用，目前国内开发的缓蚀剂大多是以咪唑啉、季铵盐为主的有效成分，且普遍含有S元素，具有一定的毒性。另一方面，由于国内大多数缓蚀剂研发机构和厂家缺乏油气井现场工况条件的测试手段，生产的缓蚀剂适应性较差，在应用时容易发生失效等问题，且生产成本较高，限制了其发展和应用。

发明内容

本发明提供了一种高效、低毒、生产成本低的咪唑啉缓蚀剂的制备方法。

本发明所采用的技术方案为：

一种咪唑啉缓蚀剂的制备方法，包括如下步骤：

1)合成具有五元环咪唑啉基本结构的咪唑啉中间体，将两种有机羧酸和带水剂投入到反应器中，开启搅拌装置进行搅拌2～3h；

2)合成含有亲水基的咪唑啉衍生物，向步骤1)中搅拌均匀的混合物中加入有机多胺，并使用加热装置给体系升温，使物料在180～200℃进行酰胺化反应7～8h，同时将水直接引至分水器中，使反应速率加快，并将分水器上层的带水剂回流到反应体系中，进行循环使用，继续升温至260～280℃，进行环化反应6～7h；

3)分离出咪唑啉缓蚀剂，在步骤2)中的反应结束后，将分水器中的水分出，并将上层的带水剂导入带水剂的减压蒸馏装置，导出的带水剂经减压蒸馏即得纯净的带水剂，并将纯净的带水剂封装保存，用于其他反应，蒸馏带水剂的同时打开真空系统，将产物中残留的带水剂从产物中抽离，反应瓶中即得混合的咪唑啉缓蚀剂；

4)PH调节，将分离出的咪唑啉缓蚀剂的pH值调节到6.0～9.0。

上述的一种咪唑啉缓蚀剂的制备方法，咪唑啉缓蚀剂的凝固点为-10℃，腐蚀速率<0.040mm/a，缓蚀率>80％。

上述的一种咪唑啉缓蚀剂的制备方法，腐蚀速率按照Q/SYTZ 0178-2007进行测定，缓蚀率和点蚀率按照Q/SHCG40-2012进行测定。

本发明的有益效果为：本发明提出的制备方法工艺简单，无需惰性气体保护，原料易得，实现工业化生产，生产成本低，可得到一种低毒高效的咪唑啉缓蚀剂，能够增加缓蚀剂与基体物料的相溶性，从而提高缓蚀效率，减少加入量，节约生产成本，具有良好的经济效益。

具体实施方式

为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现以具体实施例对本发明作出详细描述。

一种咪唑啉缓蚀剂的制备方法，包括如下步骤：

S1、合成具有五元环咪唑啉基本结构的咪唑啉中间体，将两种有机羧酸和带水剂投入到反应器中，开启搅拌装置进行搅拌2～3h；

S2、合成含有亲水基的咪唑啉衍生物，向步骤1)中搅拌均匀的混合物中加入有机多胺，并使用加热装置给体系升温，使物料在180～200℃进行酰胺化反应7～8h，同时将水直接引至分水器中，使反应速率加快，并将分水器上层的带水剂回流到反应体系中，进行循环使用，继续升温至260～280℃，进行环化反应6～7h；

S3、分离出咪唑啉缓蚀剂，在步骤2)中的反应结束后，将分水器中的水分出，并将上层的带水剂导入带水剂的减压蒸馏装置，导出的带水剂经减压蒸馏即得纯净的带水剂，并将纯净的带水剂封装保存，用于其他反应，蒸馏带水剂的同时打开真空系统，将产物中残留的带水剂从产物中抽离，反应瓶中即得混合的咪唑啉缓蚀剂；

S4、PH调节，将分离出的咪唑啉缓蚀剂的pH值调节到6.0～9.0。

上述的一种咪唑啉缓蚀剂的制备方法，制得的咪唑啉缓蚀剂的凝固点为-10℃，腐蚀速率<0.040mm/a，缓蚀率>80％。其中，咪唑啉缓蚀剂的腐蚀速率按照Q/SYTZ 0178-2007进行测定，缓蚀率和点蚀率按照Q/SHCG40-2012进行测定。

本发明提出的制备方法工艺简单，无需惰性气体保护，原料易得，实现工业化生产，生产成本低，可得到一种低毒高效的咪唑啉缓蚀剂，能够增加缓蚀剂与基体物料的相溶性，从而提高缓蚀效率，减少加入量，节约生产成本，具有良好的经济效益。

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内，本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。