[发明专利]一种用于硝基多环芳烃的双功能整体柱的制备及高效液相色谱联用方法

权利要求书

1.一种用于硝基多环芳烃的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、待测样品的还原：取1-10μg/mL的硝基多环芳烃样品的二氯甲烷溶液在压力驱动下完全流过双功能整体还原柱，同时在还原柱末端施加反压50psi-300psi，将还原柱放在加热板上，设置加热温度：50-200℃，收集流出液；

步骤二、样品的管内固相微萃取：取经步骤一收集的流出液，浓缩，然后制备成还原产物样品水溶液，在压力驱动下，流经双功能整体萃取柱，使还原产物样品留在萃取柱上，在萃取柱末端用一离心管收集萃取液；

步骤三、还原产物样品的解析：取解析剂，在压力驱动下，流经步骤二的萃取柱，并在萃取柱末端用一离心管收集流出的溶液；

步骤四、还原产物样品的检测：制备毛细管填充柱，搭建毛细管色谱系统，使用激光诱导荧光检测器对分离后的还原产物样品进行检测。

2.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤一中所述的驱动压力为200psi-500psi，还原柱末端施加的反压为50psi-300psi。

3.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤二及步骤三中驱动压力为100psi-500psi。

4.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤三中解析液的pH值为3.5-5.0、体积百分比浓度是60％-100％的甲醇水溶液。

5.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤一及步骤二中所述的所用的双功能整体柱的制备：采用原位光引发聚合的方法制备，具体方法为：将含有载铂石墨烯的预聚合溶液注入到内壁硅烷化的石英毛细管中，在紫外光催化反应箱中反应10-60min，即可得到所需整体柱；其中预聚合物溶液包含单体、交联剂、致孔剂、光引发剂和载铂石墨烯，单体和交联剂的质量比在4:1～2:3之间，单体和交联剂的总质量与致孔剂的质量比在3:2～2:3之间；光引发剂质量占单体、交联剂、致孔剂、光引发剂和载铂石墨烯总质量的3‰-7‰，载铂石墨烯质量占单体、交联剂、致孔剂、光引发剂和载铂石墨烯总质量的3‰-7‰；功能单体是甲基丙烯酸正丁酯，交联剂是乙二醇二甲基丙烯酸酯，致孔剂是N，N-二甲基甲酰胺和聚乙二醇6000，引发剂是安息香二甲醚。使用的为载铂石墨烯为纳米材料，石墨烯与铂前驱体的质量比是1:1～1:3。

6.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤四中使用的毛细管填充柱填料为Kaseisorb LC ODS 60-5色谱柱中的C18颗粒。

7.按照权利要求1的方法，其特征在于，步骤四中使用毛细管色谱系统由进样系统、分离系统、驱动系统和检测系统组成；将盛有样品的离心管放入的压力腔中，在气流压力的驱动下，通过六通阀进入定量环中，然后切换六通阀阀位，由色谱泵驱动流动相将样品带入色谱柱中进行分离；最后，在分离柱末端由激光诱导荧光检测器检测分离结果。