[发明专利]一氯胺的制备方法及装置

说明书

本发明公开了一种一氯胺的制备方法及装置，制备方法包括以下步骤：（1）以氯化铵和次氯酸钠为反应原料，先将反应原料中的氯化铵溶解得到氯化铵溶液，并加酸调节氯化铵溶液的pH值为1‑3；所述酸为磷酸和/或盐酸；（2）再向氯化铵溶液中加入次氯酸钠并搅拌，使pH值上升至8‑9；（3）再向氯化铵溶液中分别加入次氯酸钠和含磷酸的溶液并搅拌，使混合溶液的pH值保持在8‑9；待次氯酸钠加料完毕，得到一氯胺的溶液。本发明方法，产品成本低，产品浓度高达1000ppm；稳定性相对好，可以稳定储存30分钟，分解率为1%；经测试，产品的pH值稳定，下降缓慢。

技术领域

本发明涉及一种一氯胺的制备方法及装置，特别涉及一种用于自来水消毒用的一氯胺的制备方法及装置，本发明涉及饮用水消毒剂技术领域。

背景技术

一氯胺也称单氯胺，其化学式为NH₂Cl，是新版国家生活饮用水卫生标准中新增的一种消毒剂。由于单氯胺不稳定，特别是水剂更易自身分解，所以目前都是选择现配现用这种使用方式。

国内自来水厂正在推广使用单氯胺消毒剂。配制单氯胺可以避免直接使用氯气和液氨，也就是选择以次氯酸钠和氯化铵为原料的工艺路线。使用单氯胺不仅是不存在城市公共安全问题，也不存在卫生安全问题。单氯胺消毒剂没有产生致癌物三卤甲烷的风险。单氯胺相对于氯气的消毒持久性更好更有利于控制管网中，特别是管网末端死水区，有害微生物的繁殖。单氯胺的消毒不像氯气消毒使水质带有异味。单氯胺消毒对供水网的腐蚀也是较小。

由于直接使用剧毒危险品氯气和液氨作为自来水消毒剂对城市公共安全有潜在威胁，再加上氯气消毒副产物对卫生安全也有威胁，所以各界人士已达成共识，直接使用氯气和液氨作为饮用水消毒剂已经不符合城市发展进步需要，应该要选择更优越的消毒剂取代之。

中国专利申请CN200780046526.1公开了一种制备氯胺的方法，该方法合成的氯胺是二氯胺，主要用于杀虫。现有的现配现用专利方法各有其特点：有的重视不同季节水温的变化，也就是水中的有机物氨氮含量的变化，根据温度变化自动调节反应药剂用量比例间歇制备单氯胺。现有专利方法的共同特点是自动化程度高；相对于人工操作，维持稳定生产运行的技术保障要求也高，设备投资相对较多，厂房面积相对较大，对重要的反应控制条件pH值不够重视或难以顾及。

单氯胺的稳定性差，当pH值超越适宜范围时易分解，当介质温度较高时加速分解。单氯胺的合成和分解，反应热很大，提高配制浓度困难；单氯胺的降解伴随pH值下降，浓度越高，pH值下降越快，使提高配制浓度更加困难。因此，较高浓度如100ppm即质量分数为0.01%的单氯胺溶液的实例都不常见。另外，配制单氯胺的主体设备都比较庞大，常见的现配现用几乎没有什么中转时间，因此，减少厂房占地面积，降低工艺控制难度，提高产品的收率和稳定性（即减少配制过程及配制后的分解），对推广单氯胺的应用具有很好的现实意义。

发明内容

本发明主要解决的技术问题是，通过一种低成本的方法，易于操作实施工艺控制的方法，合成具有较好稳定性、更高浓度的单氯胺，可以避免其快速分解，从而提高技术效果。

本发明的技术方案是，提供一种一氯胺的制备方法，包括以下步骤：

（1）以氯化铵和次氯酸钠为反应原料，先将反应原料中的氯化铵溶解得到氯化铵溶液，并加酸调节氯化铵溶液的pH值为1-3；所述酸为磷酸和/或盐酸；

（2）再向氯化铵溶液中加入次氯酸钠并搅拌，使pH值上升至8-9；

（3）再向氯化铵溶液中分别加入次氯酸钠和含磷酸的溶液并搅拌，使混合溶液的pH值保持在8-9；待次氯酸钠加料完毕，得到一氯胺的溶液。

本发明与现有技术一个很大的区别是：通过控制溶液的pH值来控制反应过程，提高产物在水溶液中的稳定性。其中步骤（2）以快速加料为好，减少加料和反应的时间；步骤（3）利用平衡加料，即再严格控制pH值的波动范围的条件下加料，避免已经生成的一氯胺分解。