[发明专利]一种2;4-二氯苯氧乙酸的制备方法

说明书

本发明涉及有机合成技术领域，本发明提供了一种2,4‑二氯苯氧乙酸的制备方法，包括如下步骤：a)卤代乙酸酯与无水2,4‑二氯酚盐固体反应，得到2,4‑二氯苯氧乙酸酯；b)所述2,4‑二氯苯氧乙酸酯水解，得到2,4‑二氯苯氧乙酸。本发明使用无水2,4‑二氯酚盐固体与卤代乙酸酯反应制备得到2,4‑二氯苯氧乙酸酯，再经过水解得到2,4‑二氯苯氧乙酸和对应的醇。本发明的固液反应传质效果好，反应过程中水解副产少，反应速度快，转化率和收率较高，产生的废水量少，有利于工业化应用。

技术领域

本发明涉及有机合成技术领域，尤其是涉及一种2,4-二氯苯氧乙酸的制备方法。

背景技术

2,4-二氯苯氧乙酸类化合物是一类非常重要的化合物，是世界上使用历史最长的有机合成除草剂品种，现在仍在广泛使用。其中，2,4-二氯苯氧乙酸是一种合成植物生长素，在农业上用作除草剂和植物生长剂，应用广泛。

现有技术公开的2,4-二氯苯氧乙酸的合成方法主要采用Williamson缩合法，生产工艺可分为先缩合后氯代和先氯代后缩合两种。其中，具体的说，先缩合后氯代，即苯酚先与氯乙酸钠缩合得到苯氧乙酸钠，再氯代，得到2,4-二氯苯氧乙酸。

现有的这两种工艺均包括酚盐与氯乙酸盐反应，反应体系为水相体系，存在反应不彻底，水解副产物多，产品收率低，产品纯度低等问题。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种2,4-二氯苯氧乙酸的制备方法，本发明提供的制备方法制备得到的2,4-二氯苯氧乙酸纯度高，收率高。

本发明提供了一种2,4-二氯苯氧乙酸的制备方法，包括如下步骤：

a)卤代乙酸酯与无水2,4-二氯酚盐固体反应，得到2,4-二氯苯氧乙酸酯；

b)所述2,4-二氯苯氧乙酸酯水解，得到2,4-二氯苯氧乙酸。

优选地，所述卤代乙酸酯由如下方法制备：醇和卤代乙酸反应，脱溶脱水，得到卤代乙酸酯。

优选地，所述无水2,4-二氯酚盐固体由如下方法制备：2,4-二氯酚与碱反应，蒸干水分，得到无水2,4-二氯酚盐固体。

优选地，所述无水2,4-二氯酚盐固体由如下方法制备：2,4-二氯酚与碱溶液于70～95℃反应，然后5～6h蒸干水分，得到无水2,4-二氯酚盐固体。

优选地，将无水2,4-二氯酚盐投入卤代乙酸酯中，搅拌反应，过滤，所得滤液包括2,4-二氯苯氧乙酸酯。

优选地，所述卤代乙酸酯选自氯乙酸酯、溴乙酸酯和碘乙酸酯中的一种或几种。

优选地，所述无水2,4-二氯酚盐固体选自无水2,4-二氯酚钠固体、无水2,4-二氯酚钾固体、无水2,4-二氯酚钙固体、无水2,4-二氯酚镁固体、无水2,4-二氯酚锌固体和无水2,4-二氯酚铝固体中的一种或几种。

优选地，所述无水2,4-二氯酚盐固体选自无水2,4-二氯酚钠固体或无水2,4-二氯酚钾固体。

优选地，所述步骤a)的反应温度为70～200℃；反应时间为0.5～7h。

优选地，所述卤代乙酸酯与无水2,4-二氯酚盐固体的摩尔比为(0.9～1.1)：(0.9～1.1)。

与现有技术相比，本发明提供了一种2,4-二氯苯氧乙酸的制备方法，包括如下步骤：卤代乙酸酯与无水2,4-二氯酚盐固体反应，得到2,4-二氯苯氧乙酸酯；2,4-二氯苯氧乙酸酯水解，得到2,4-二氯苯氧乙酸。本发明使用无水2,4-二氯酚盐固体与卤代乙酸酯反应制备得到2,4-二氯苯氧乙酸酯，再经过水解得到2,4-二氯苯氧乙酸和对应的醇。本发明通过干法反应的方式，固液反应传质效果好，反应过程中水解副产少，反应速度快，转化率和收率较高，产生的废水量少。