[发明专利]一种2，4-二氯苯氧乙酸的制备方法

说明书

本发明提供了一种2，4‑二氯苯氧乙酸的制备方法，包括如下步骤：A)卤代乙酸酯与2,4‑二氯酚盐反应，得到2,4‑二氯苯氧乙酸酯；B)2,4‑二氯苯氧乙酸酯在催化剂的作用下水解反应，得到2，4‑二氯苯氧乙酸；所述催化剂选自聚醚、冠醚、季铵盐、叔胺、季膦盐、吡啶、钛酸酯、无机酸、有机酸中的一种或多种。本发明通过卤代乙酸酯与2,4‑二氯酚盐反应得到2,4‑二氯苯氧乙酸酯，进而在特定催化剂的作用下水解反应得到2，4‑二氯苯氧乙酸。本发明特定的反应路线结合特定的催化剂使得最终制备得到2，4‑二氯苯氧乙酸的纯度和收率均较高，副产物少，反应路线简单，有利于应用。

技术领域

本发明涉及有机合成技术领域，尤其是涉及一种2，4-二氯苯氧乙酸的制备方法。

背景技术

2，4-二氯苯氧乙酸是一种合成植物生长素，在农业上用作除草剂和植物生长剂，具有广泛的应用。

现有技术公开的2，4-二氯苯氧乙酸的合成方法主要采用缩合法，可以分为先缩合再氯代和先氯代再缩合两种。具体的说，先缩合再氯代即苯酚先与氯乙酸钠缩合得到苯氧乙酸钠，再氯代，得到2,4-二氯苯氧乙酸。该方法优点是氯乙酸水解少，氯代选择性高，但是缺点是三废量大很处理；先氯代再缩合的方法，苯酚氯代选择性较差，在得到2,4-二氯酚的同时会副产物2,6-二氯酚等。导致副产物分离困难。并且上述两种方法收率低。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种2，4-二氯苯氧乙酸的制备方法，本发明提供的2，4-二氯苯氧乙酸的制备方法制备得到的2，4-二氯苯氧乙酸纯度和收率高。

本发明提供了一种2，4-二氯苯氧乙酸的制备方法，包括如下步骤：

A)卤代乙酸酯与2,4-二氯酚盐反应，得到2,4-二氯苯氧乙酸酯；

B)2,4-二氯苯氧乙酸酯在催化剂的作用下水解反应，得到2，4-二氯苯氧乙酸；所述催化剂选自聚醚、冠醚、季铵盐、叔胺、季膦盐、吡啶、钛酸酯、无机酸、有机酸中的一种或多种。

优选的，所述步骤A)的反应温度为70～200℃；反应时间为1～7h。

优选的，所述卤代乙酸酯与2,4-二氯酚盐的摩尔比为(0.9～1.1)：(0.9～1.1)。

优选的，所述2,4-二氯酚盐选自2,4-二氯酚钠、2,4-二氯酚钾、2,4-二氯酚钙、2,4-二氯酚镁、2,4-二氯酚锌和2,4-二氯酚铝中的一种或几种；所述卤代乙酸酯选自氯乙酸酯、溴乙酸酯和碘乙酸酯中的一种或几种。

优选的，所述步骤B)的反应温度为50～200℃；反应时间为1～10h。

优选的，所述步骤B)的催化剂选自聚醚、冠醚、季铵盐、叔胺、季膦盐、吡啶、钛酸酯、无机酸、有机酸中的两种或两种以上。

优选的，所述步骤B)的催化剂占所述2,4-二氯苯氧乙酸酯的质量百分比为1‰～1％。

优选的，所述卤代乙酸酯由如下方法制备：C2以上的C2以上的一元醇和卤代乙酸反应，得到卤代乙酸酯。

优选的，所述C2以上的一元醇为C2～C20的的一元醇；卤代乙酸选自氯乙酸、溴乙酸和碘乙酸中的一种或几种。

优选的，所述C2以上的C2以上的一元醇和卤代乙酸的摩尔比为(1～1.5):1。