[发明专利]基于掺杂硫氰根的无机钙钛矿纳米晶的制备方法在审

专利信息
申请号: 201710077092.7 申请日: 2017-02-13
公开(公告)号: CN106929920A 公开(公告)日: 2017-07-07
发明(设计)人: 娄永兵;牛艳丹 申请(专利权)人: 东南大学
主分类号: C30B29/46 分类号: C30B29/46;C30B7/08
代理公司: 南京苏高专利商标事务所(普通合伙)32204 代理人: 柏尚春
地址: 210096*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 基于 掺杂 硫氰根 无机 钙钛矿 纳米 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种基于掺杂硫氰根的无机钙钛矿纳米晶的制备方法,其特征在于,该制备方法包括具体步骤如下:

步骤1,将含铯的前驱盐溶于十八烯、油酸中,真空干燥后,加热搅拌使其完全溶解,配成油酸铯前驱体溶液,此溶液作为储备液使用;

步骤2,将反应物PbBr2、Pb(SCN)2与十八烯混合形成混合溶液,先将该混合溶液抽真空,后通入惰性气体,然后再抽真空,循环操作;最后在真空条件下保温干燥;

步骤3,通入惰性气体,将表面活性剂油酸、油胺加入步骤2的混合溶液中,继续保温使反应物完全溶解,制得铅前驱体溶液;

步骤4,将制得的铅前驱体溶液升温至150℃后,取步骤1中油酸铯前驱体溶液,快速注入到铅前驱体溶液中,生成CsPbBr3-x(SCN)x;在145℃-155℃下保温10s-60s,然后冰水浴快速冷却,即得到CsPbBr3-x(SCN)x钙钛矿纳米晶。

2.如权利要求1所述的一种基于掺杂硫氰根的无机钙钛矿纳米晶的制备方法,其特征在于,步骤1中,所述的含铯的前驱盐为碳酸铯,所述的油酸铯前驱体的摩尔浓度为0.125mol/L。

3.如权利要求1所述的一种基于掺杂硫氰根的无机钙钛矿纳米晶的制备方法,其特征在于,步骤1中,所述的真空干燥温度为110℃-130℃,干燥时间为1-2h。

4.如权利要求1所述的一种基于掺杂硫氰根的无机钙钛矿纳米晶的制备方法,其特征在于,步骤1中,所述的加热温度为145℃-155℃,加热时间是1-2h,搅拌速度为900-1000rpm。

5.如权利要求1所述的一种基于掺杂硫氰根的无机钙钛矿纳米晶的制备方法,其特征在于,步骤2中,所述的PbBr2、Pb(SCN)2的总物质的量为0.188mmol,Pb(SCN)2占总物质的量的比例为0.1%-6%;搅拌速度为900-1000rpm。

6.如权利要求1所述的一种基于掺杂硫氰根的无机钙钛矿纳米晶的制备方法,其特征在于,步骤2中,所述的循环操作次数为3次,保温温度为110℃-130℃,保温时间为1-2h。

7.如权利要求1所述的一种基于掺杂硫氰根的无机钙钛矿纳米晶的制备方法,其特征在于,步骤3中,所述加入的油酸、油胺的体积比为1:1,且均为经过60℃真空干燥0.5h后的无水溶剂。

8.如权利要求1所述的一种基于掺杂硫氰根的无机钙钛矿纳米晶的制备方法,其特征在于,步骤4中,所述的加入的油酸铯前驱体储备液须预先加热至95℃-105℃;与铅前驱体的体积比为1:(12-13)。

9.如权利要求1所述的一种基于掺杂硫氰根的无机钙钛矿纳米晶的制备方法,其特征在于,步骤4中,所述得到的CsPbBr3-x(SCN)x纳米晶须加入体积比为1:(1-2)的叔丁醇作为沉淀剂,再离心分离。

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