[发明专利]基于掺杂硫氰根的无机钙钛矿纳米晶的制备方法在审
申请号: | 201710077092.7 | 申请日: | 2017-02-13 |
公开(公告)号: | CN106929920A | 公开(公告)日: | 2017-07-07 |
发明(设计)人: | 娄永兵;牛艳丹 | 申请(专利权)人: | 东南大学 |
主分类号: | C30B29/46 | 分类号: | C30B29/46;C30B7/08 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙)32204 | 代理人: | 柏尚春 |
地址: | 210096*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 掺杂 硫氰根 无机 钙钛矿 纳米 制备 方法 | ||
1.一种基于掺杂硫氰根的无机钙钛矿纳米晶的制备方法,其特征在于,该制备方法包括具体步骤如下:
步骤1,将含铯的前驱盐溶于十八烯、油酸中,真空干燥后,加热搅拌使其完全溶解,配成油酸铯前驱体溶液,此溶液作为储备液使用;
步骤2,将反应物PbBr2、Pb(SCN)2与十八烯混合形成混合溶液,先将该混合溶液抽真空,后通入惰性气体,然后再抽真空,循环操作;最后在真空条件下保温干燥;
步骤3,通入惰性气体,将表面活性剂油酸、油胺加入步骤2的混合溶液中,继续保温使反应物完全溶解,制得铅前驱体溶液;
步骤4,将制得的铅前驱体溶液升温至150℃后,取步骤1中油酸铯前驱体溶液,快速注入到铅前驱体溶液中,生成CsPbBr3-x(SCN)x;在145℃-155℃下保温10s-60s,然后冰水浴快速冷却,即得到CsPbBr3-x(SCN)x钙钛矿纳米晶。
2.如权利要求1所述的一种基于掺杂硫氰根的无机钙钛矿纳米晶的制备方法,其特征在于,步骤1中,所述的含铯的前驱盐为碳酸铯,所述的油酸铯前驱体的摩尔浓度为0.125mol/L。
3.如权利要求1所述的一种基于掺杂硫氰根的无机钙钛矿纳米晶的制备方法,其特征在于,步骤1中,所述的真空干燥温度为110℃-130℃,干燥时间为1-2h。
4.如权利要求1所述的一种基于掺杂硫氰根的无机钙钛矿纳米晶的制备方法,其特征在于,步骤1中,所述的加热温度为145℃-155℃,加热时间是1-2h,搅拌速度为900-1000rpm。
5.如权利要求1所述的一种基于掺杂硫氰根的无机钙钛矿纳米晶的制备方法,其特征在于,步骤2中,所述的PbBr2、Pb(SCN)2的总物质的量为0.188mmol,Pb(SCN)2占总物质的量的比例为0.1%-6%;搅拌速度为900-1000rpm。
6.如权利要求1所述的一种基于掺杂硫氰根的无机钙钛矿纳米晶的制备方法,其特征在于,步骤2中,所述的循环操作次数为3次,保温温度为110℃-130℃,保温时间为1-2h。
7.如权利要求1所述的一种基于掺杂硫氰根的无机钙钛矿纳米晶的制备方法,其特征在于,步骤3中,所述加入的油酸、油胺的体积比为1:1,且均为经过60℃真空干燥0.5h后的无水溶剂。
8.如权利要求1所述的一种基于掺杂硫氰根的无机钙钛矿纳米晶的制备方法,其特征在于,步骤4中,所述的加入的油酸铯前驱体储备液须预先加热至95℃-105℃;与铅前驱体的体积比为1:(12-13)。
9.如权利要求1所述的一种基于掺杂硫氰根的无机钙钛矿纳米晶的制备方法,其特征在于,步骤4中,所述得到的CsPbBr3-x(SCN)x纳米晶须加入体积比为1:(1-2)的叔丁醇作为沉淀剂,再离心分离。
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