[发明专利]一种塑用阻燃型铝颜料的制备方法在审
申请号: | 201710077395.9 | 申请日: | 2017-02-14 |
公开(公告)号: | CN106883457A | 公开(公告)日: | 2017-06-23 |
发明(设计)人: | 施利毅;王漪;袁帅;刘佳;陈志峰;徐权利 | 申请(专利权)人: | 上海大学 |
主分类号: | C08K9/10 | 分类号: | C08K9/10;C08K9/06;C08K3/08;C08K9/04;C08L23/06;C08L23/12;C08L27/06;C08L25/06;C08L55/02;C08L69/00 |
代理公司: | 上海上大专利事务所(普通合伙)31205 | 代理人: | 陆聪明 |
地址: | 200444*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 阻燃 颜料 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种塑用阻燃型铝颜料的制备方法,属于铝颜料制备技术领域。
背景技术
近年来铝颜料以其“随角异色性”美观性能以及其对可见光、紫外光和红外光的高反射能力所起到的保温、耐辐射的保护性能,深受消费者的喜爱,其用量增长迅速,主要的应用领域有工业涂料、汽车涂料、印刷油墨以及塑料加工业等各个领域。
然而,塑料与大多数高分子材料一样都有一个致命的缺点,在高温下易燃烧并释放大量的热量,其燃烧速度快,难扑灭,由此带来火灾隐患。值得注意的是,颜料中由于铝粉的加入会增加塑用产品的危险性,其燃烧较一般粉尘燃烧更迅速,且爆炸危险性大。因此在塑料中添加阻燃剂已相当普遍,可以降低其燃烧性,减缓燃烧速度,有助于安全使用。但是铝颜料与阻燃剂亲和性较差,各自分散在塑料树脂中,当树脂燃烧时,暴露在空气中的铝粉仍存在安全隐患。
目前,在使用铝颜料时,对其表面进行改性,使具备阻燃特性,同时提高其在塑料树脂中的分散性以及亲和性能,其中,有机磷化合物是常用的添加型阻燃剂,有机磷化合物具有阻燃、增塑双重功能,可代替卤化系阻燃剂,是一种对环境友好的阻燃剂。磷酸酯是有机磷化合物中的一种阻燃剂,该阻燃剂资源丰富,同时兼有蒸气压低、迁移性小、耐久性好、毒性低、无色、无臭、耐水解等优点,因而磷酸酯被广泛用于聚碳酸酯(PC)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)、聚丙烯(PP)、聚氨酯(PU)等材料。但是,大多数磷酸酯阻燃剂为液态,耐热性差,挥发性大,与聚合物的相容性不理想。有机硅阻燃剂是一种新型高效、低毒、防熔滴、环境友好的无害阻燃剂,有机硅阻燃剂除了具有阻燃性能,还能改善基材的加工性能、耐热性能等。因此,作为阻燃剂的后起之秀,从21世纪开始得到迅速发展但是,该阻燃剂制造成本高。而采用含磷有机硅阻燃剂不仅可以降低磷阻燃剂的毒性,而且可以降低硅阻燃剂的价格,具有良好的协同阻燃效果。
因此,有必要提供一种对铝粉有效的含磷有机硅包覆方法,在铝粉表面形成阻燃性包覆膜,提高铝粉的阻燃性能以及与各类树脂的亲和性,同时不破坏铝颜料的美学效果。
发明内容
本发明的目的在于克服铝粉在树脂应用中的安全隐患而提供的一种塑用阻燃型铝颜料的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现:
一种塑用阻燃型铝颜料的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
A.称取10 ~100g铝银浆,将铝银浆与有机溶剂按重量比为1:3~6的比例混合后置于容器中,进行超声分散30~60分钟;
B.将上述超声后的浆液在30~40℃条件下进行水浴,机械搅拌4~8小时,以转速为160~400转/min,然后抽滤,得到滤饼,将滤饼在烘箱中100~120℃条件下真空烘干;
C. 称取一定量的第一有机溶剂,将上述烘干后的铝粉与第一有机溶剂按照重量比为1:(5~15)的比例混合 ,然后,在氮气保护下,向上述溶剂混合溶液中添加催化剂,调节溶剂混合溶液的pH值为8~10;再加入硅烷偶联剂,偶联剂的加入量为第一有机溶剂的0.5%~5%;然后将上述混合料进行机械搅拌2~6小时,反应温度为40~60℃,搅拌转速为160~400转/min,搅拌后进行抽滤;
D. 称取一定量的第二有机溶剂,将上述抽滤后的铝粉与第二有机溶剂按照重量比为1:(5~15) 的比例混合,然后,在氮气保护条件下,向上述溶剂混合溶液中加入磷酸酯,磷酸酯的加入量为第二有机溶剂的0.125%~2.5%,然后继续进行机械搅拌4~8h,搅拌转速为160~400转/min,反应温度控制在50~90℃,搅拌后进行抽滤,抽滤后得到滤饼,然后将滤饼置于60℃烘箱中真空烘干,得到塑用阻燃型铝颜料。
上述步骤(A)中所述的有机溶剂为乙酸乙酯、乙酸正丁酯、四氢呋喃、甲苯中的一种或两种。
上述步骤(A)中所述的铝银浆为银元型或玉米型,粒径为8~100µm。
上述步骤(C)中所述的第一有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮中的一种或两种。
上述步骤(C)中所述的催化剂为氨水、碳酸钠中的一种。
上述步骤(C)中所述的硅烷偶联剂为γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、甲基苯基二乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷中的一种或几种。
上述步骤(D)中所述的第二有机溶剂为乙醇、甲苯、氯仿中的一种或两种;
上述步骤(D)中所述的磷酸酯为磷酸三芳酯、磷酸三辛酯、亚磷酸二乙酯、间苯二酚四苯基双磷酸酯、双酚A四苯基双磷酸酯等中的一种或几种。
本发明的有益效果如下:
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