[发明专利]一种去除水中二价镉离子的低成本生物吸附剂的制备方法在审
申请号: | 201710078131.5 | 申请日: | 2017-02-14 |
公开(公告)号: | CN107056965A | 公开(公告)日: | 2017-08-18 |
发明(设计)人: | 刘绍琴;杜娟;顾洪溪 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | C08B37/08 | 分类号: | C08B37/08;C08J9/28;B01J20/24;C02F1/28 |
代理公司: | 哈尔滨龙科专利代理有限公司23206 | 代理人: | 高媛 |
地址: | 150000 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 去除 水中 二价 离子 低成本 生物 吸附剂 制备 方法 | ||
1.一种去除水中二价镉离子的低成本生物吸附剂的制备方法,其特征在于:所述方法包括以下步骤:
步骤一:将壳聚糖加入到乙酸水溶液中溶解,通过搅拌得到均匀溶液,所述的壳聚糖为高分子量壳聚糖或低分子量壳聚糖,所述高分子量壳聚糖与乙酸水溶液的质量比为0.6:100,所述低分子量壳聚糖与乙酸水溶液的质量比为1.4:100;
步骤二:在均匀溶液中加入EDC·HCl 和巯基酸,避光反应4h;所述EDC·HCl 、巯基酸与均匀溶液三者的质量比为1:2:200;
步骤三:避光反应完毕后,进行透析,透析时间为3d~10d,制得巯基壳聚糖溶液;
步骤四:将所述巯基壳聚糖溶液倾入塑料培养皿中,在-80℃冰箱冷冻3h后放入冷冻干燥机持续冻干24h,完成一次冻干;
步骤五:将完成一次冻干的巯基壳聚糖放入浓度为1M的NaOH溶液中浸泡3.5~4.5h,然后再用乙醇水溶液冲洗,使其pH=7;
步骤六:将冲洗后的巯基壳聚糖放入培养皿中,在-80℃冰箱冷冻3h后放入冷冻干燥机持续冻干24h,完成二次冻干。
2.根据权利要求1所述的去除水中二价镉离子的低成本生物吸附剂的制备方法,其特征在于:步骤一中,在100 mL烧杯中加入0.3g高分子量壳聚糖或0.7g低分子量壳聚糖,50mL 去离子水,0.5g乙酸,然后保持70℃磁力搅拌2h ,使高分子量壳聚糖或低分子量壳聚糖溶解,过滤掉未溶解部分后,冷却至室温。
3.根据权利要求1所述的去除水中二价镉离子的低成本生物吸附剂的制备方法,其特征在于:步骤二中,先将0.24g EDC·HCl 溶解在1mL去离子水中,然后再加入冷却后的壳聚糖乙酸溶液,混合均匀后再加入0.5g巯基酸,调节pH = 5,继续搅拌,在室温下避光反应4h。
4.根据权利要求1所述的去除水中二价镉离子的低成本生物吸附剂的制备方法,其特征在于:步骤三中,避光4h反应完毕后,用透析袋在5mMHCl体系中透析3d,在5mM HCl体系加入质量分数为1%的 NaCl,继续透析6d,再把透析袋取出放入5mMHCl体系中,继续透析2d,整个透析过程在避光条件下于-4℃冰箱中进行。
5.根据权利要求1所述的去除水中二价镉离子的低成本生物吸附剂的制备方法,其特征在于:步骤五中,浸泡时间为4h,冲洗时,先用浓度为98%(w/w) 乙醇水溶液冲洗巯基壳聚糖,冲洗时间为10min,之后,再用浓度为50%(w/w)的乙醇水溶液进行冲洗,冲洗时间为10min,直至巯基壳聚糖pH=7。
6.根据权利要求1或3所述的去除水中二价镉离子的低成本生物吸附剂的制备方法,其特征在于:所述巯基酸是巯基乙酸或巯基丙酸中的一种。
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