[发明专利]一种MoO2纳米棒的制备方法

说明书

本发明提供了一种MoO₂纳米棒的制备方法，包含以下步骤：(1)对蓝宝石单晶基底进行超声清洗；(2)将S粉与MoO₃粉末置于石英舟中，间隔18‑22cm，并将步骤(1)处理的蓝宝石置于MoO₃粉末上；(3)将步骤(2)准备好的石英舟置于CVD加热炉中进行加热，冷却至室温后，即得到MoO₂纳米棒。通过本发明的制备方法可以制备得到形貌均匀、纯度高、沿晶向生长的高定向的MoO₂纳米棒产品，其在蓝宝石基底上能够实现很好的外延生长，重复性好。

技术领域

本发明属于纳米材料技术领域，尤其涉及一种高定向MoO₂纳米棒的CVD制备方法。

背景技术

MoO₂是一种过渡金属氧化物，具有导电率高、熔点高、化学稳定性好等优点，由于其高效的电荷传输特性，在催化剂、传感器、电化学超级电容器以及锂电池等方面有着广泛的应用前景。纳米尺寸的MoO₂具有比表面积大，锂离子和电子嵌入脱出扩散通道多、距离短、速度快等特点，可以极大的改善电化学性能，因此在锂电材料中具有更广泛的应用。

前驱物热分解法是适用于MoO₂纳米棒产业化生产的一种方法，以钼酸钠为钼源，醋酸酐为添加剂，二甲基甲酰胺为溶剂，浓盐酸为酸化剂，四丁基溴化铵为沉淀剂，通过反应制得前驱体六钼酸四丁基铵；然后，将获得的前驱体六钼酸四丁基铵于石英管中在惰性气氛下进行热分解，获得单斜相MoO₂纳米棒。此方法工艺流程复杂，所用到的二甲基甲酰胺、浓盐酸等物质在操作时会有一定的危险性。目前，制备MoO₂纳米棒较为成熟的方法是高温氢气还原法，主要是通过H₂还原MoO₃纳米带，该方法制备出的MoO₂纳米棒形貌不均匀，并且，H₂在高温下的安全性也使得这种方法具有一定的危险性。这些存在的隐患使得MoO₂纳米棒制备和应用受到一定的限制。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种外延生长高定向二氧化钼纳米棒的化学气相沉积(CVD)制备方法。

为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为一种MoO₂纳米棒的制备方法，包含以下步骤：

(1)对蓝宝石单晶基底进行超声清洗；

(2)将S粉与MoO₃粉末置于石英舟中，间隔18-22cm，并将步骤(1)处理的蓝宝石置于MoO₃粉末上；

(3)将步骤(2)准备好的石英舟置于CVD加热炉中进行加热，冷却至室温后，得MoO₂纳米棒。

上述的制备方法，优选的，所述步骤(2)中，S粉与MoO₃粉末的质量比为(30:1)-(20:1)。

上述的制备方法，优选的，所述步骤(3)中，S粉所在的温区为第一温区，MoO₃粉末所在的温区为第二温区；其中，加热过程具体包含以下步骤：

(a)先经过5-15min的加热处理使MoO₃粉末所在的第二温区的温度升至100℃-200℃，并持续该温度20-35min；

(b)步骤(a)完成后，继续加热第二温区，使第二温区的温度在25-40min内升至700-800℃，并持续该温度5-20min；当第二温区的温度升至690-710℃时，开始加热S粉所在第一温区，使第一温区的温度升至150-250℃，并持续该温度10-20min；其中，加热第一温区时的升温速率10-25℃/min；