[发明专利]一种雌二醇的制备工艺及其制备系统

权利要求书

1.一种雌二醇的制备工艺，其特征在于，它包括下述工序：

①、缩酮反应，在反应釜中加入1, 4-雄烯二酮、乙二醇、原甲酸三乙酯和PTS脱色剂，控制温度为15-20℃，保温反应2.5-3.5h，之后加入三乙胺调PH至3.5-4.2，通过滴加的方式加水水析，经过离心后水洗至中性，然后烘干；

②、芳构化水解，将步骤①得到的物质加入反应釜中，之后再加入四氢呋喃、联苯、二苯甲烷，通氮气，调节温度至35-40℃，加入锂粒调温至40-50℃搅拌30min，降温至20-25℃，滴加四氢呋喃缩酮物溶液，搅拌,36-40℃反应2小时，降至10℃以下，滴加甲醇，控制温度<35℃，加入盐酸溶液，调PH=3-4，升温回流2小时，反应毕，减压浓缩至无溶剂，离心、水洗、甩干入烘；

③、第一脱色精制，在精制釜中抽入乙醇，并投入步骤②得到的水解物粗品，加入活性炭，加热回流30分钟，过滤，减压浓缩至3倍体积母液，降至5℃以下，离心，甩干入烘，得水解物精品；

④、还原反应，在反应釜中抽入甲醇，投入步骤③得到的水解物精品，搅拌，降温至0-5℃，分次加入硼氢化钾反应4-5小时，反应完，加入冰醋酸中和至PH为7，升温至50-60℃负压浓干甲醇，加水水析，离心甩干入烘得雌二醇粗品；

⑤、第二脱色精制，在脱色釜中抽入甲醇，加入步骤④得到的雌二醇，升温至60-65℃,加入活性炭，脱色2小时，过滤至结晶釜，控温55-65℃，负压至2（V）母液，降至0-5℃析晶2小时，离心，甩干入烘得雌二醇精品；

步骤①加入的1, 4-雄烯二酮、乙二醇、原甲酸三乙酯、PTS脱色剂、三乙胺和水的质量份数分别为150份、180份、150份、3份、3份和900份；步骤②加入的四氢呋喃、联苯、二苯甲烷、锂粒、甲醇、盐酸和水的质量份数分别为1620份、50份、65份、8.1份、486份、162份和324份；步骤③加入的乙醇和活性炭的质量份数为1050份和8份；步骤④加入的甲醇、硼氢化钾、冰醋酸和水的质量份数为1060份、9.6份、14.5份和1100份；步骤⑤加入的甲醇和活性炭的质量份数为1140份和9.0份。

2.根据权利要求1所述的一种雌二醇的制备工艺，其特征在于，步骤①离心烘干得到的水蒸气的质量份数为35份、废水为1189份。

3.根据权利要求1所述的一种雌二醇的制备工艺，其特征在于，步骤②离心烘干得到的水蒸气的质量份数为35份、废水为826.1份。

4.根据权利要求1所述的一种雌二醇的制备工艺，其特征在于，步骤③离心烘干得到的乙醇蒸汽质量份数为22份、废母液质量份数为125份。

5.根据权利要求1所述的一种雌二醇的制备工艺，其特征在于，步骤④离心烘干得到的水蒸气的质量份数为32份，废水的质量份数为1201.1份。

6.根据权利要求1所述的一种雌二醇的制备工艺，其特征在于，步骤⑤离心烘干得到甲醇蒸汽的质量份数为19份、废母液的质量份数为191份。