[发明专利]一种颗粒尺寸可控的量子点显示材料的制备方法

权利要求书

1.一种颗粒尺寸可控的量子点显示材料的制备方法，其特征在于：选用孔隙分布均匀的气凝胶作为反应载体，将量子点原料前驱物加入气凝胶分散均匀，然后溶剂热反应、干燥、研磨得到不同设计颗粒尺寸和定位的量子点显示材料。

2.根据权利要求1所述一种颗粒尺寸可控的量子点显示材料的制备方法，其特征在于：具体制备步骤包括：

（1）气凝胶处理

在室温和惰性气体保护下，将气凝胶颗粒料和溶剂装入烧瓶，再加入氨基丙基三甲氧基硅烷，使其与气凝胶孔隙内部的羟基进行反应，得到预处理的气凝胶混合液；

（2）前驱体混合液配制

将步骤（1）所制得到气凝胶混合液与金属离子盐混合，利用NH₄⁺的络合作用，把金属离子吸附于气凝胶孔隙内部形成金属离子前驱体混合液；所述金属离子盐选自氯化镉、氯化锌、氯酸锌、硝酸镉、硝酸锌、硝酸铅、醋酸镉、醋酸锌、醋酸铅、碘化镉、溴化锌中的一种；

（3）溶剂热反应

将步骤（2）得到的金属离子混合液装入高压反应釜，充入氩气，保压为0.2~2MPa，升温至120~240℃，压力控制在2~8MPa，搅拌转速为120~1200r/min，再将非金属离子混合液用高压送料装置压入反应釜，反应2~20min后快速降温，出釜产物用丙酮沉淀，再用醇溶解，反复清洗，直到混合液中离子被彻底洗去；非金属离子混合液由Se粉或Te粉与三丁基磷在无水无氧的状态下反应生成；或者将硫化钠、硫化钾、碲化钠、碲化钾中的一种与甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇中的至少一种混合而成；

（4）干燥

将步骤（3）制得的产物在真空干燥箱、70°C下干燥，或者采用冷冻干燥法干燥后，得到设计尺寸要求的组装在气凝胶孔隙内硒化镉、碲化镉、硫化镉、碲化锌、硫化锌量子点显示材料。

3.根据权利要求2所述一种颗粒尺寸可控的量子点显示材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述气凝胶选自碳气凝胶、石墨烯气凝胶、二氧化硅气凝胶中的一种，要求其孔隙率达到85%以上。

4.根据权利要求2所述一种颗粒尺寸可控的量子点显示材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述气凝胶孔隙尺寸小于5~20nm。

5.根据权利要求2所述一种颗粒尺寸可控的量子点显示材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述溶剂选自甲苯、甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇中的至少一种；所述溶剂、气凝胶、氨基丙基三甲氧基硅烷的体积比为1:0.1~10:0.02~0.1。

6.根据权利要求2所述一种颗粒尺寸可控的量子点显示材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述金属离子盐与气凝胶混合液的重量比为0.1~0.5：1。

7.根据权利要求2所述一种颗粒尺寸可控的量子点显示材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述Se粉或Te粉与三丁基磷的重量比为1：0.5~20，反应温度为150~250℃。

8.根据权利要求2所述一种颗粒尺寸可控的量子点显示材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述硫化钠、硫化钾、碲化钠、碲化钾中的一种与甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇中的至少一种重量比为1:5~100。