[发明专利]大厚度黑色钽酸锂晶片的制造方法

权利要求书

1.一种大厚度黑色钽酸锂晶片的制造方法，其特征在于包括以下步骤：

钽酸锂晶片的制备：先将钽酸锂晶体按预定的尺寸切割好，得到若干钽酸锂晶片；

清洗：彻底清除所有所述钽酸锂晶片的表面的污物，并干燥所有所述钽酸锂晶片，然后将所有所述钽酸锂晶片放置在无尘的环境中待用；

还原剂的制备：将纯度为90%~99.99%的镧粉放入真空烘箱中，在120℃的温度条件下烘干12至30小时；将纯度为90%~99.99%的氧化镧粉放入真空烘箱中，在120℃的温度条件下烘干12至30小时；向烘干后的所述氧化镧粉中掺入所述镧粉并混匀，即得到还原剂，其中，所述镧粉的掺入量为：所述镧粉的总质量占所述氧化镧粉的总质量的百分比为：5%~15%；利用氧化镧粉较高的熔点和高温下较好的流动性，以保持镧粉与钽酸锂晶片充分接触；

装炉：在坩埚的底部均匀地铺撒一层上述制备所得的还原剂，然后将一片清洗干燥后的所述钽酸锂晶片从无尘的环境中取出，并立即放置在坩埚的底部铺撒的还原剂的上方，以避免所述钽酸锂晶片的表面吸附灰尘而影响还原效果，然后在放置在坩埚底部的所述钽酸锂晶片的上方再均匀地铺撒一层上述制备所得的还原剂，再在该铺洒了还原剂的钽酸锂晶片的上方放置另一片钽酸锂晶片，以此类推，完成在所述坩埚中放置所述钽酸锂晶片、并在钽酸锂晶片之间铺撒所述还原剂，之后将装有所述还原剂和若干所述钽酸锂晶片的坩埚放入真空还原炉；

还原：对所述真空还原炉的炉膛进行抽真空，将炉内的气压控制在20Pa以下，以1℃/h~50℃/h的速率提升炉内的温度，升温至550℃~600℃，保温20h~40h，以使所述钽酸锂晶片在高温的条件下与所述还原剂发生反应，使所述钽酸锂晶片被均匀地还原，然后以1℃/h~50℃/h的速率降低炉内的温度，当温度低于100℃时，停止抽真空，待炉内的气压与外界相等后从所述真空还原炉中取出所述坩埚，从坩埚中取出还原后的钽酸锂晶片。

2.如权利要求1所述的大厚度黑色钽酸锂晶片的制造方法，其特征在于：所述钽酸锂晶片的厚度至少为0.7mm。

3.如权利要求1所述的大厚度黑色钽酸锂晶片的制造方法，其特征在于：在所述还原剂的制备的步骤中，所述还原剂的粒径峰值不超过150μm，并且所述还原剂中粒径小于50μm的颗粒的数量大于所述还原剂的全部颗粒的数量50%，所述还原剂的流动性不小于50g/40s。

4.如权利要求1所述的大厚度黑色钽酸锂晶片的制造方法，其特征在于：所述坩埚为圆柱形坩埚，所述坩埚的直径大于所述钽酸锂晶片的直径20mm。

5.如权利要求1所述的大厚度黑色钽酸锂晶片的制造方法，其特征在于：所述坩埚的材质为碳化硅、氮化硼、氮化铝、氧化铝中的任意一种。

6.如权利要求1所述的大厚度黑色钽酸锂晶片的制造方法，其特征在于：在所述装炉的步骤中，所述坩埚的最下层铺撒的还原剂的厚度为5mm，所述钽酸锂晶片之间铺撒的还原剂的厚度为1mm，所述坩埚的最上层铺撒的还原剂的厚度大于15mm。

7.如权利要求1所述的大厚度黑色钽酸锂晶片的制造方法，其特征在于：所述真空还原炉为管式真空还原炉，所述真空还原炉的炉温均匀性为±5℃。