[发明专利]一种VPCE静态性能测试方法有效

专利信息
申请号: 201710081995.2 申请日: 2017-02-15
公开(公告)号: CN106841447B 公开(公告)日: 2019-06-21
发明(设计)人: 姜飞;喻彬;张志;陈闽;宋江锋;李佩龙;邓立;文明;胡俊 申请(专利权)人: 中国工程物理研究院材料研究所
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02
代理公司: 四川力久律师事务所 51221 代理人: 王芸;陈明龙
地址: 610200 四*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 一种 vpce 静态 性能 测试 方法
【说明书】:

发明公开了一种VPCE静态性能测试方法,包括以下步骤:S1、将待检测分析的催化剂放置于反应罐中,并密闭;S2、将反应容器抽真空流洗数次,然后将反应容器抽真空;S3、使混合罐和反应罐相互隔断,形成独立空间;向混合罐中通入纯氢,并向混合罐中注入含氘水;S4、调整温度控制装置,使得反应容器的温度达到预设的温度值;监测混合罐、反应罐的压力传感器、温度传感器;当两者的温度、压力达到预设的要求,使混合罐和反应罐相互连通;含氘水蒸气和氢气在亲水催化剂作用下进行反应;S5、采样检测:每隔一段时间,从反应罐中取样检测分析。发明的VPCE静态性能测试方法可以准确的获取氢‑水同位素催化交换反应的动力学曲线、平衡常数、分离因子等参数。

技术领域

本发明涉及一种相转化交换反应的研究方法,更具体的涉及一种氢-水的蒸汽相催化交换方法及其研究,特别是一种重水转化研究方法,属于热核聚变反应研究领域。

背景技术

氢-水汽相催化交换(VPCE)是水去氚及重水生产的重要方法之一。特别是,随着内陆核电的迅猛发展,有望建成我国第一批内陆核电站,其中含氚废水的排放是其必须重视且解决的问题。现有技术中研究VPCE技术的主要是集中于亲水催化剂的选择及制备研究,但是缺少必要的验证手段,对于制备得到的催化剂成分各个研究机构提出的性能结果之间往往不具有可比性,导致众多研究之间相互没有比较说服力。而缺少了相应的科学可靠的研究方法,也使得制备的催化剂的研究进展缓慢,严重的制约了我国热核聚变反应堆的技术。为了保证VPCE能够运用到内陆核电含氚废水处理,需要研制其相应的催化剂以及催化性能。现有技术中对于催化剂的性能研究主要是集中于一般的催化剂使用比较,并没有专门的针对性研究方法,无法确定催化剂在应用的过程中,连续的催化性能研究分析,无法确定具体的催化剂的材料性能随着不同的反应条件参数变化情况,对于催化剂成分的综合性能评定效果不佳,不利于选择出更加适用于VPCE技术的催化剂成分。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中所存在的验证氢-水气相催化交换反应的研究验证方法缺失的不足,提供一种VPCE静态性能测试方法。本发明的VPCE静态性能测试方法系统能够很好的检测不同的催化剂材料在VPCE系统中的连续催化转化效率,实现对于VPCE系统的定性和定量的研究分析,能够有效的比较分析不同的催化剂成分在具体的VPCE应用中的效果表面,得到科学可靠的检验成果。

为了实现上述发明目的,本发明提供了以下技术方案:

一种VPCE静态性能测试方法,包括以下步骤:

S1、放入催化剂:将待检测分析的催化剂放置于反应罐中,并密闭;

S2、真空流洗:将反应容器抽真空流洗数次,优选地,真空流洗中使用氢气进行真空流洗。然后将反应容器抽真空。优选最后抽真空使反应容器达到50Pa以下的绝对真空度,指绝对气压小于50Pa。所述反应容器是指:相互连通的混合罐和反应罐,在混合罐和反应罐之间设置有阀门,可以实现两者的连通与隔断。

S3、注入反应原料:关闭混合罐和反应罐之间的阀门,使混合罐和反应罐相互隔断,形成独立空间;向混合罐中通入纯氢,优选纯度99.99%以上的纯氢;并向混合罐中注入含氘水(HDO)。注入氢气和注入含氘水在步骤不区分先后顺序,一般以先注入氢气为宜,气体注入后反应罐内的气压平衡,更方便后续的含氘水的注入。

S4、控制反应:调整温度控制装置,使得反应容器的温度达到预设的温度值。监测混合罐、反应罐的压力传感器、温度传感器。当两者的温度、压力达到预设的要求,使混合罐和反应罐相互连通,让混合罐中混合好的反应原料流入反应罐中。在反应罐中,含氘水蒸气和氢气在亲水催化剂作用下进行反应。优选地,所述预设的反应要求是需要研究的反应条件参数,根据需要设定好反应条件,然后开启混合罐和反应罐之间的阀门,实现精确的条件参数下的反应研究分析。

S5、采样检测:每隔一段时间,从反应罐中取样检测分析。优选的,在反应罐上设置有取样阀,取样阀与色谱仪器相连,利用色谱仪器进行在线测量。

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