[发明专利]一种珠帘状BiFeO3微纳米纤维的制备方法及所得产品有效
申请号: | 201710082287.0 | 申请日: | 2017-02-16 |
公开(公告)号: | CN106811832B | 公开(公告)日: | 2019-10-25 |
发明(设计)人: | 马谦;李绘;陈迎;谭亦朗;车全德;王俊鹏;王刚;杨萍 | 申请(专利权)人: | 济南大学 |
主分类号: | D01F9/08 | 分类号: | D01F9/08;D01D5/00 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 贾波 |
地址: | 250022 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 珠帘 bifeo3 纳米 纤维 制备 方法 所得 产品 | ||
1.一种珠帘状BiFeO3微纳米纤维的制备方法,其特征是包括以下步骤:
(1)将硝酸铁、硝酸铋、冰醋酸和新戊二醇依次加入到水和丙三醇的混合溶剂中,搅拌得到透明溶液;
(2)将透明溶液进行溶剂热反应,然后在75-85℃下恒温搅拌反应,得前驱体溶液;
(3)将聚乙烯吡咯烷酮溶于水和1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐的混合溶剂中,然后将该混合物缓慢加入步骤(2)的前驱体溶液中,搅拌得前驱体纺丝液;
(4)将前驱体纺丝液通过静电纺丝形成前驱体纤维,然后将前驱体纤维进行热处理,得到珠帘状BiFeO3微纳米纤维;
步骤(1)中,硝酸铁、硝酸铋、新戊二醇的摩尔比为1:1:1.5-2,冰醋酸、水和丙三醇的体积比为1:3-3.9:1-1.3;步骤(3)中,水和1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐的体积比为1:0.1-0.3;
步骤(2)中,透明溶液在110-130℃下进行溶剂热反应,反应时间为0.5-8 h;溶剂热反应后,溶液在75-85℃下恒温搅拌反应1-8 h;
步骤(4)中,热处理过程是:将前驱体纤维按照1-3 ℃/min的升温速度由室温升至300℃,保温1-3 h,再以5 ℃/min的升温速度升至500-600 ℃,保温1-5 h。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:步骤(1)中,硝酸铁在水和丙三醇的混合溶剂中的浓度为0.3-0.5 mol/L;步骤(3)中,PVP在混合溶剂中的浓度为1.6-2.3 mol/L,其中PVP的摩尔量按其聚合单体的摩尔量计。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征是:步骤(3)中,含聚乙烯吡咯烷酮的混合物与前驱体溶液的体积比为1:2.1-3.4。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:溶剂热反应在密闭条件下进行。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:步骤(4)中,静电纺丝时,正电压为15-20KV,负电压为0.5 KV,接收距离为14-18 cm,注射器推进速度为0.001-0.002 mm/s。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:所得BiFeO3微纳米纤维为珠帘状,由彼此相连的BeFeO3颗粒组装而成,BeFeO3颗粒的形貌为类球形,粒径尺寸为50-500 nm。
7.按照权利要求1-6中任一项所述的珠帘状BiFeO3微纳米纤维的制备方法制得的珠帘状BiFeO3微纳米纤维。
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