[发明专利]一种SnO2微纳米纤维的制备方法有效
申请号: | 201710082288.5 | 申请日: | 2017-02-16 |
公开(公告)号: | CN106811833B | 公开(公告)日: | 2019-10-25 |
发明(设计)人: | 马谦;李绘;陈迎;车全德;王俊鹏;王刚;杨萍 | 申请(专利权)人: | 济南大学 |
主分类号: | D01F9/08 | 分类号: | D01F9/08 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 贾波 |
地址: | 250022 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 sno2 纳米 纤维 制备 方法 | ||
1.一种SnO2微纳米纤维的制备方法,其特征是包括以下步骤:
(1)将锡盐和六亚甲基四胺加入到水和丙三醇的混合溶剂中,搅拌得透明溶液;
(2)将透明溶液进行溶剂热反应,然后在80-90℃下恒温搅拌反应,得前驱体溶液;
(3)将聚乙烯吡咯烷酮和硬脂酸溶于水和二甲基甲酰胺的混合溶剂中,然后将该混合物缓慢加入步骤(2)的前驱体溶液中,搅拌得前驱体纺丝液;
(4)将前驱体纺丝液通过静电纺丝形成前驱体纤维,然后将前驱体纤维进行热处理,得到SnO2微纳米纤维;
步骤(1)中,锡盐和六亚甲基四胺的摩尔比为1:1-1.5,水和丙三醇的体积比为1:0.3-0.6;步骤(3)中,聚乙烯吡咯烷酮和硬脂酸的摩尔比为1:0.2-0.4,水和二甲基甲酰胺的体积比为1:0.3-0.6,其中聚乙烯吡咯烷酮的摩尔量按其聚合单体的摩尔量计;
步骤(2)中,透明溶液在110-120 ℃下进行溶剂热反应,反应时间为0.5-6 h;溶剂热反应后,溶液在80-90 ℃下恒温搅拌反应1-8 h;
步骤(4)中,热处理过程是:将前驱体纤维按照1-2 ℃/min的升温速度由室温升至300℃,保温1-4 h,再以5 ℃/min的升温速度升至550-650 ℃,保温0.5-4 h。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:步骤(1)中,锡盐在水和丙三醇的混合溶剂中的浓度为0.35-0.55 mol/L;步骤(3)中,聚乙烯吡咯烷酮在水和二甲基甲酰胺的混合溶剂中的浓度为1.5-2.8 mol/L,其中聚乙烯吡咯烷酮的摩尔量按其聚合单体的摩尔量计。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征是:步骤(3)中,含聚乙烯吡咯烷酮的混合物与前驱体溶液的体积比为1:2.4-3.8。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征是:步骤(1)中,所述锡盐为锡的卤化物;步骤(3)中,含聚乙烯吡咯烷酮的混合物加入前驱体溶液中后,搅拌1-8 h得到前驱体纺丝液。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:溶剂热反应在密闭条件下进行。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:步骤(4)中,静电纺丝时,正电压为10-16KV,负电压为0.5 KV,接收距离为10-15 cm,注射器推进速度为0.001-0.002 mm/s。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征是:所得SnO2微纳米纤维是由球形或类球形SnO2微纳米颗粒堆积而成的多孔纤维,SnO2微纳米颗粒尺寸为0.06-1.2 μm,SnO2微纳米纤维的直径为0.1-6 μm。
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