[发明专利]一种乙酸正丁酯的合成方法

说明书

本发明公开了一种乙酸正丁酯的合成方法，冰乙酸和正丁醇反应，以硅胶负载离子液体[OMIm]HSO₄作为催化剂，所述离子液体用量2g，醇酸摩尔比为1.4∶1，反应温度为100℃，反应时间2.5h，此时酯化率达到98.90％。本发明采用负载离子液体催化酯化反应副反应少，由于负载离子液体本身所具有的特性，它是酯化反应的环境友好的理想催化剂。

技术领域

本发明属于环境污染防治技术领域，涉及一种乙酸正丁酯的合成方法。

背景技术

乙酸正丁酯是具有水果香味的无色透明、可燃性液体，作为溶剂广泛应用于清漆、塑料、制革等行业，也是化工、制药、香料等行业的重要原料。传统上羧酸酯类的合成都是用浓硫酸作催化剂，但存在诸如设备易腐蚀、副反应多、废酸排放污染环境等弊端。因此人们不断寻求更优良的催化剂来代替硫酸。近年来，已发现氨基磺酸、结晶固体酸、杂多酸、无机盐等均可作为酯化反应的催化剂。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺陷，提供一种乙酸正丁酯的合成方法，研究了三种负载离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐[BMIm]Cl；1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐[OMIm]BF₄；1-辛基-3-甲基咪唑硫酸氢盐[OMIm]HSO₄对酯化反应的催化效果。主要考察负载离子液体[OMIm]HSO₄作为催化剂时对酯化反应的影响。考察的因素有：负载离子液体的用量、反应时间、反应温度、醇酸摩尔比、离子液体重复使用次数对催化酯化反应的影响，确定了最佳的工艺条件。

其具体技术方案为：

一种乙酸正丁酯的合成方法，包括以下步骤：

冰乙酸和正丁醇反应，以硅胶负载离子液体[OMIm]HSO₄作为催化剂，所述离子液体用量2g，醇酸摩尔比为1.4∶1，反应温度为100℃，反应时间2.5h，此时酯化率达到98.90％。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

本发明研究了三种负载离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐[BMIm]Cl；1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐[OMIm]BF4；1-辛基-3-甲基咪唑硫酸氢盐[OMIm]HSO₄对酯化反应的催化效果。主要考察负载离子液体[OMIm]HSO₄作为催化剂时对酯化反应的影响。考察的因素有：负载离子液体的用量、反应时间、反应温度、醇酸摩尔比、离子液体重复使用次数对催化酯化反应的影响，确定了最佳的工艺条件。本发明采用负载离子液体催化酯化反应副反应少，由于负载离子液体本身所具有的特性，它是酯化反应的环境友好的理想催化剂。

附图说明

图1是空白硅胶在电镜扫描放大300倍的图像；

图2是负载[OMIm]HSO₄的硅胶；

图3是空白硅胶在电镜扫描下放大5000倍的效果图；

图4是负载离子液体硅胶在电镜扫描下放大5000倍的效果图；

图5是离子液体的用量对酯化率的影响；

图6是反应时间对酯化率的影响；

图7是反应温度对酯化率的影响；

图8是醇酸摩尔比对酯化反应的影响；

图9是离子液体重复使用对酯化反应的影响。

具体实施方式

下面结合具体附图和实施例对本发明的技术方案作进一步详细地说明。

1实验试剂和仪器

1.1实验试剂