[发明专利]一种五烷基胍离子液体及其制备和应用在审
申请号: | 201710082790.6 | 申请日: | 2017-02-16 |
公开(公告)号: | CN106883151A | 公开(公告)日: | 2017-06-23 |
发明(设计)人: | 吴海虹;盛治政;吴鹏 | 申请(专利权)人: | 华东师范大学 |
主分类号: | C07C279/04 | 分类号: | C07C279/04;C07C277/08;C07C51/41;C07C53/10;B01J31/02;B01J31/04;C07D239/96 |
代理公司: | 上海蓝迪专利商标事务所(普通合伙)31215 | 代理人: | 徐筱梅,张翔 |
地址: | 200241 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 烷基 离子 液体 及其 制备 应用 | ||
1.一种五烷基胍离子液体,其特征在于将四甲基胍与卤代烷离子化后与金属盐进行离子交换,制得下述结构通式的五烷基胍离子液体,
其中:R为甲基、乙基、正丙基或正丁基;X-为碘离子、溴离子、醋酸根离子、硫酸氢根离子或硝酸根离子;
所述五甲基胍离子液体的阳离子为N,N,N’,N’,N”-五甲基胍离子、N,N,N’,N’-四甲基-N”-乙基胍离子、N,N,N’,N’-四甲基-N”-正丙基胍离子或N,N,N’,N’-四甲基-N”-正丁基胍离子,其阴离子为碘离子、溴离子、醋酸根离子、硫酸氢根离子或硝酸根离子。
2.一种权利要求1所述五烷基胍离子液体的制备,其特征在于该离子液体的制备分别为五烷基胍卤离子液体和五烷基胍酸根离子液体的制备,所述五烷基胍卤离子液体的制备为0℃温度下和氩气保护下,将卤代烷缓慢滴加在搅拌着的四甲基胍与乙腈混合溶液中,然后在常温下继续搅拌12~24小时,反应液经旋蒸脱除乙腈后用乙酸乙酯洗涤三次,制得白色晶体的产物为五烷基胍卤离子液体;所述四甲基胍与卤代烷和乙腈的摩尔体积比为1mmol:0.8~1.2mmol:0.5~1ml;所述卤代烷为碘甲烷、溴代乙烷、1-溴代正丙烷或1-溴代正丁烷;所述五烷基胍卤离子液体为碘-N,N,N’,N’,N”-五甲基胍离子液体、溴-N,N,N’,N’-四甲基-N-正丙基离子液体或溴-N,N,N’,N’-四甲基-N-正丁基胍溴离子液体;
所述五烷基胍酸根离子液体的制备为18~35℃温度下将五烷基胍卤离子液体与金属盐和乙醇混合,搅拌1~6小时后过滤反应液,其滤液在0~4℃温度下静置20~120分钟,再次过滤,其滤液经旋蒸脱除乙醇后得透明黏稠的产物为五烷基胍酸根离子液体,所述五烷基胍卤离子液体与金属盐和乙醇的摩尔体积比为1mmol:1~2.5mmol:0.5~1ml;所述金属盐为醋酸铅、硫酸氢钠或硝酸钠;所述五烷基胍酸根离子液体为五烷基胍醋酸根离子液体、五烷基胍硫酸氢根离子液体或五烷基胍硝酸根离子液体。
3.一种权利要求1所述五烷基胍离子液体的应用,其特征在于该五烷基胍酸根离子液体在二氧化碳与邻氨基苯甲腈的羧化环化反应中作为催化剂合成喹唑啉-2,4(1H,3H)-酮,其反应结构式如下:
所述五烷基胍酸根离子液体在二氧化碳与邻氨基苯甲腈的羧化环化反应为邻氨基苯甲腈或其衍生物与五烷基胍酸根离子液体按摩尔比为1:2~5混合,然后通入压力为0.1~2MPa的二氧化碳,在60~100℃温度下搅拌10~15小时进行羧化环化反应,反应结束后用蒸馏水搅拌分离催化剂,沉淀物经甲基叔丁基醚洗涤后在100℃温度下烘干,得产物为喹唑啉-2,4(1H,3H)-酮或其衍生物。
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