[发明专利]一种光催化裂解木质素的方法有效
申请号: | 201710083280.0 | 申请日: | 2017-02-16 |
公开(公告)号: | CN108456133B | 公开(公告)日: | 2021-09-21 |
发明(设计)人: | 王峰;罗能超;王敏;侯婷婷;迟日涵;李宏基;刘慧芳 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C07C39/04 | 分类号: | C07C39/04;C07C37/54;C07C39/07;C07C41/26;C07C43/23;C07G1/00 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 辽宁省*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 光催化 裂解 木质素 方法 | ||
1.一种光催化裂解木质素的方法,其特征在于:
所述木质素为β-O-4型木质素模型化合物或二氧六环可溶杨木木质素中的一种或两种以上;包括以下步骤:
将木质素、乙腈与光催化剂混合后,放入透明或带透明窗口的反应器中惰性气体Ar保护,搅拌,不需要加热的情况下采用光源光照反应,反应时间≥3小时,所述光催化剂为ZnIn2S4,反应产物为酚类化合物;
β-O-4型木质素模型化合物为1a, 2a, 3a, 4a, 5a, 6a, 7a, 8a和9a,
二氧六环可溶杨木木质素为;
所述二氧六环可溶杨木木质素通过以下方法提取:在350 ml压力容器内加入20 g杨木木粉、120~200 ml 1,4-二氧六环和5~30 ml 摩尔浓度为1~10 mol L-1的盐酸;接着惰性气体置换3 min,并升温至80~180 ℃搅拌2~30 h;反应结束后降温并将剩下的杨木木粉过滤;滤液旋转蒸发浓缩成黏性的液体,然后用体积比9:1, 25 ml的丙酮/水吸收,接着剧烈搅拌的情况下用250 ml水将提取的二氧六环可溶杨木木质素沉淀出来;得到的二氧六环可溶杨木木质素粗产品过滤回收并真空干燥;之后将干燥的二氧六环可溶杨木木质素粗产品用丙酮/甲醇体积比9:1, 25 ml吸收,并逐滴加入乙醚将二氧六环可溶木质素沉淀出来,接着过滤收集固体并真空干燥,该固体即为二氧六环可溶杨木木质素,收率0.5~20%,按投入的杨木木粉计算;
所述光源为LED灯或者太阳光。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:
所述木质素在初始反应体系中的浓度为5~100 g L-1。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:
透明或带透明窗口的反应器为石英玻璃反应管。
4.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:
所述木质素在初始反应体系中的浓度为10~80 g L-1;
所述光源为LED灯。
5.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:
所述木质素为1a, 2a, 3a, 4a, 5a, 6a中的一种或几种;
所述木质素在初始反应体系中的浓度为20~60 g L-1;
所述光源为蓝光LED灯。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:
所述光催化剂的用量为:0.1~5 mg·(mg 木质素)-1;
所述反应时间为3 h~100 h。
7.根据权利要求1或6所述的方法,其特征在于:
所述光催化剂的用量为:0.1~1 mg·(mg 木质素)-1;
所述反应时间为5 h~50 h。
8.根据权利要求1或6所述的方法,其特征在于:
所述光催化剂的用量为:0.25~0.5 mg·(mg 木质素)-1;所述反应时间为10~20 h。
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