[发明专利]一种马钱苷原料药的制备方法

权利要求书

1.一种马钱苷原料药的制备方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：

步骤一：将中药山茱萸果实粉碎，加入8-15倍量的溶剂回流提取2-4次，每次提取时间为1-3小时，合并提取液，过滤，减压浓缩，得浓缩液；所述溶剂选自水、甲醇、乙醇或其混合物，当溶剂为水和乙醇的混合物时，混合后的乙醇浓度为10-95％；提取温度为60℃至提取溶剂的沸点温度；所制得的浓缩液密度为1.04-1.15；

步骤二：将浓缩液用有机溶剂萃取2-5次，合并有机相，回收有机溶剂，得萃取物I；所述有机溶剂为正丁醇；所述有机溶剂的用量为浓缩液体积的1-3倍；

步骤三：将萃取物I用选自水、甲醇、乙醇、丙酮或其混合物的溶剂溶解，随后依次经大孔吸附树脂柱层析和聚酰胺树脂柱层析；随后用选自水、甲醇、乙醇、丙酮或其混合物的溶剂进行梯度洗脱，以硅胶薄层层析或HPLC检查，收集合并含有马钱苷的洗脱液，减压浓缩，得富含马钱苷浓缩液；

步骤四：将富含马钱苷的浓缩液，用正丁醇萃取，合并有机相，回收有机溶剂，得萃取物II；

步骤五：将步骤四所制得的萃取物II于乙酸乙酯、乙醇、甲醇或其混合物下进行重结晶，随后干燥，制得马钱苷。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤一中，提取溶剂为水。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤一中，提取溶剂的用量为原料的10倍。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤三中，用于溶解的溶剂为水和乙醇的混合物，混合后乙醇浓度范围为10-60％。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤三中，大孔吸附树脂选自AB-8、D101、DM301、DA201；聚酰胺树脂选自醇溶性聚酰胺树脂。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤三中，洗脱溶剂为水和乙醇的混合物，混合后乙醇浓度范围为5-95％。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤五中，重结晶的溶剂为乙酸乙酯或乙醇或其混合物；干燥方式为减压干燥、冷冻干燥或喷雾干燥。