[发明专利]含噁唑烷酮结构光固化热固化树脂、其制备方法及含有其的感光阻焊材料

说明书

技术领域

本发明涉及光固化树脂领域，特别是涉及一种含噁唑烷酮结构光固化热固化树脂、其制备方法及含有其的感光阻焊材料。

背景技术

印制电路板(PCB)是现代电子行业的基础行业，印制电路板(PCB)的制造中会大量使用感光阻焊性材料。近年来由于环保的要求和国家对电子产品中铅含量的限制，印制电路板(PCB)的表面处理工艺开始更多的采用无铅喷锡来代替传统的有铅喷锡，无铅喷锡需要较高的表面温度。但是，传统的感光阻焊性材料在高温条件容易起泡剥离，严重影响电路板品质。

发明内容

基于此，有必要提供一种耐高温、不易起泡剥离的含噁唑烷酮结构光固化热固化树脂、其制备方法及含有其的感光阻焊材料。

一种含噁唑烷酮结构光固化热固化树脂的制备方法，包括以下步骤：

将二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡及季戊四醇三丙烯酸酯分别加入到溶剂中，保持反应温度40℃-70℃，监测体系中-NCO基团的浓度变化，当-NCO基团的含量为初始含量的48％-55％时停止反应，得到二异氰酸酯半加成物；

将环氧树脂、催化剂及2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚分别加入到所述二异氰酸酯半加成物中，保持反应温度110℃-140℃，当体系中-NCO基团的含量为0时停止反应，即得到含噁唑烷酮结构光固化热固化树脂。

在其中一个实施例中，所述季戊四醇三丙烯酸酯与所述二异氰酸酯的摩尔比为1:(1-1.05)；所述二异氰酸酯与所述二月桂酸二丁基锡的质量比为100：(0.1-1)；所述环氧树脂中环氧基团与所述二异氰酸酯半加成物中-NCO基团的摩尔比为1:(0.5-0.8)；所述环氧树脂与所述催化剂的质量比为100:(0.1-1)；所述环氧树脂与所述2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚质量比为100:(0.1-1)。

在其中一个实施例中，所述二异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯和六甲撑二异氰酸酯的一种或多种。

在其中一个实施例中，所述溶剂为醚类溶剂、脂类溶剂和芳香烃类溶剂的一种或多种。

在其中一个实施例中，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、酚醛环氧树脂和邻甲酚醛环氧树脂中的一种或多种。

在其中一个实施例中，所述催化剂为N,N-二甲基苄胺、DMP-30、三乙胺、2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、氯化锂、氯化铝、溴化锌、氯化铝-四氢呋喃、氯化铝-六甲基磷酰三胺、氯化铝-三苯基氧膦、氯化镁-六甲基磷酰三胺和氯化镁-三苯基氧膦中的一种或多种。

本发明中的-NCO基团含量的监测是通过二正丁胺滴定标准测定。

本发明在制备过程中通过将二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡及季戊四醇三丙烯酸酯分别加入到溶剂中，保持40℃-70℃的温度进行反应，当体系中-NCO基团的含量为初始含量的48％-55％时停止反应，得到二异氰酸半加成物；再将环氧树脂、催化剂及2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚分别加入到所述二异氰酸半加成物中，温度升高到110℃-140℃进行反应，直至体系中-NCO基团消失，即得到含噁唑烷酮结构光固化热固化树脂，经监测红外谱图中出现噁唑烷酮结构中羰基在1750cm^-1处的吸收峰。该方法制备的光固化热固化树脂具有优异的耐热性和较好的附着力。

一种含噁唑烷酮结构光固化热固化树脂，由上述任一实施例所述的含噁唑烷酮结构光固化热固化树脂的制备方法制备而成。

本发明中制备的光固化热固化树脂通过在环氧树脂分子链中引入噁唑烷酮环结构，从使体系具有优异的耐热性和附着力。该树脂中同时含有环氧基团及多个丙烯酸酯基团，具有光固化热固化特性，增加了交联密度，使体系耐热性得到进一步提高。

此外，有必要提供一种包括含噁唑烷酮结构光固化热固化树脂的感光阻焊材料。

一种包括含噁唑烷酮结构光固化热固化树脂的感光阻焊材料，主要包括以下质量百分含量的组分：

在其中一个实施例中，所述碱溶性树脂为羧基官能丙烯酸酯树脂、含羧基的聚氨酯树脂、酸酐改性环氧丙烯酸树脂、苯乙烯马来酸酐共聚物、苯酚酚醛树脂、烷基苯酚酚醛树脂和双酚A酚醛树脂中的一种或多种。