[发明专利]一种微反应精馏板制备2,6-二叔丁基对甲酚的方法及其设备

说明书

本发明为一种微反应精馏板制备2,6‑二叔丁基对甲酚的工艺方法。该方法包括以下步骤：将对甲酚经第一预热器预热至70~90℃，由上方中心通道进入微反应精馏板中，同时，异丁烯经第二预热器预热至70~90℃，由下方中心通道进入微反应精馏板中，对甲酚与异丁烯在微反应精馏板中反应生成液相产物，从微反应精馏板下方侧通道采出，液相反应产物经精馏分离可得到2,6‑二叔丁基对甲酚，经重结晶、干燥后得成品；过量异丁烯与低沸点产物从微反应精馏板上方侧通道排出。本发明对甲酚转化率高，2,6‑二叔丁基对甲酚收率高，反应温度低，无飞温。

技术领域

本发明涉及一种制备2,6-二叔丁基对甲酚的工艺方法及其设备，特别是一种微反应精馏板制备2,6-二叔丁基对甲酚的工艺方法及其设备。

背景技术

2,6-二叔丁基对甲酚是一种优良的通用型酚类抗氧剂，能抑制或延缓塑料、橡胶的氧化降解，广泛用于各种润滑油、汽油、石蜡中，也可用作食品抗氧化剂。目前的生产工艺主要为烷基化反应，采用异丁烯、叔丁醇或甲基叔丁基醚等烷基化剂，用浓硫酸、芳磺酸等作为催化剂，在常压或高压下反应制备。但传统的液体酸对设备具有很强的腐蚀性，增加了设备投资，且烷基化后需要进行碱洗、水洗以除去残留的酸，产生大量的废水，生产成本较高。且催化剂不能循环利用，副反应不易控制，产物难以分离。

中国专利CN 1313270 A公开了一种制备2,6-二叔丁基对甲酚的新工艺，采用离子交换树脂为催化剂，在两个串联的反应釜中通入异丁烯进行烷基化反应，直至反应达到终点。但是，这种传统的反应釜的气液接触面积小，反应速率受气液传质限制，反应需要时间长，且反应温度较高，容易加剧异丁烯聚合反应，副产物增多。

中国专利CN 103212438 B公布了一种用于烃化分离间甲酚和对甲酚的催化剂及分离方法，以甲基叔丁基醚为烷基化剂，离子液体为催化剂，能有效抑制副反应，对设备腐蚀性小。但采用离子液体为催化剂，存着成本高、工业化生产难度大等问题。

微化工技术是20世纪90年代以来快速发展起来的化工科技前沿技术，微化工装置在传质、传热、反应等方面展现出良好的性能，因而逐渐成为研究的热点。但目前研究的微化工设备形式比较简单，主要集中在单一微通道、或十字型、Y型交叉微通道等，结构简单，不能满足复杂多样、品种繁多的实际化工生产需求；另一方面，研究者们对于反应与分离的微化工设备研究是分别进行的，没有结合起来，因此微反应与微精馏装置的结构、单元耦合方式与物流流动方式、水力学特性等都有待研究。

基于2,6-二叔丁基对甲酚的制备现状与微化工装置的优势，本发明提出了一种微反应精馏板制备2,6-二叔丁基对甲酚的工艺方法及设备。

发明内容

本发明的目的在于针对当前技术中存在的不足，提供一种微反应精馏板制备2,6-二叔丁基对甲酚的方法及设备。该方法采用微反应精馏板为反应装置，并根据大量研究和实验，得到了适合装置的反应参数，使反应精馏装置内气液充分接触，实现高效传质与传热，提高转化率，并及时移走反应热。

本发明的技术方案为：

一种微反应精馏板制备2,6-二叔丁基对甲酚的方法，包括以下步骤：

将对甲酚经第一预热器预热至70～90℃，进料压力0.3～1.0MPa下由上方中心通道进入微反应精馏板中；同时，异丁烯经第二预热器预热至70～90℃，进料压力0.3～1.0MPa下由下方中心通道进入微反应精馏板中，对甲酚与异丁烯在微反应精馏板中反应生成液相产物，从微反应精馏板下方侧通道采出，液相反应产物经精馏分离可得到2,6-二叔丁基对甲酚，经重结晶、干燥后得成品；过量异丁烯与低沸点产物从微反应精馏板上方侧通道排出；

微反应精馏板内有酸性催化剂；所述酸性催化剂具体为金属催化剂，具体为V₂O₅/ZrO₂；其中，V₂O₅的占金属催化剂的质量分数为0.1％～0.5％；