[发明专利]永固紫RL中间体缩合物合成工艺

说明书

本发明公开了一种永固紫RL中间体缩合物合成工艺，其工艺步骤包括：咔唑经过烷基化制得N‑乙基咔唑，再经硝化、还原生成了3‑氨基‑N‑乙基咔唑，然后在有机溶剂中进行缩合反应，得到永固紫RL中间体缩合物；本发明中的缩合反应使用醇类溶剂代替传统的邻二氯苯，提高了3‑氨基‑N‑乙基咔唑的转化率，以及提高了永固紫RL粗品的纯度和收率，并且该工艺稳定，操作简单，安全系数高。

技术领域

本发明涉及永固紫的生产技术领域，具体涉及一种永固紫RL中间体缩合物合成工艺。

背景技术

永固紫RL是二恶嗪类的高档有机颜料，它具有突出的着色强度、光亮度及其优异的耐热、耐渗性和耐光牢度，各项性能指标都很优良的特点，其使用范围十分广泛，是多种涂料、塑料、有机玻璃、橡胶、纺织印花、溶剂量、水性墨和包装印刷等领域深受欢迎的品种，在胶印、凹印、柔版印刷上也都适用。二十世纪我国对于永固紫RL 的使用长期依靠进口，二十世纪九十年代初我国开发的永固紫RL随着工艺的不断改进，产品质量有所提高，生产成本也逐渐降低，目前永固紫RL的质量已经达到进口产品的水平，为众多用户所接受。由于永固紫RL的工艺路线复杂，技术含量高，国内生产厂家为数不多。因此，日益增加的永固紫RL需求，决定了其丰厚的经济回报。

永固紫RL是由咔唑经过烷基化制得N-乙基咔唑，再经硝化、还原生成了3-氨基-N-乙基咔唑，然后与四氯苯醌在有机溶剂中缩合、闭环而成，最终经颜料化过程而获得精制成品。目前，制备永固紫RL中间体缩合物常用的缩合工艺是使用非极性的邻二氯苯作为溶剂，四氯苯醌和3-氨基-N-乙基咔唑在碱性条件下反应；该工艺缩合物转化率在90%左右，未反应的3-氨基-N-乙基咔唑、四氯苯醌，反应生成的盐类物质，直接带入下道闭环反应，使得闭环过程消耗较多的原料，并且所导致闭环的副反应生成的副反应物难以洗涤，需要大量的溶剂、洗涤剂、水，也很大程度上影响了产品的质量。

发明内容

为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种可提高3-氨基-N-乙基咔唑的转化率，以及提高永固紫RL粗品的纯度和收率，并且该工艺稳定，操作简单，安全系数高的永固紫RL中间体缩合物合成工艺。

为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：

永固紫RL中间体缩合物合成工艺，包括如下步骤：

S1、烷基化反应：在反应釜中加入碱液和卤代芳烃溶剂，搅拌10min后，加入咔唑和催化剂；将溴乙烷分成等量的3份，在不断搅拌下将反应釜内的温度调至20~25℃，缓慢滴加第一份溴乙烷，搅拌15min后，缓慢加入第二份溴乙烷，搅拌15min后将温度调至30~36℃，缓慢加入第三份溴乙烷，搅拌加盖密封20min后将温度调至60~68℃，反应2~3h；反应结束后，蒸馏回收卤代芳烃溶剂，静置分离出溴化钠和N-乙基咔唑；

S2、硝化反应：在反应釜中加入氯苯和N-乙基咔唑，在不断搅拌的状态下缓慢加入质量浓度为35%~36.5%的硝酸，滴加时间为2~3.5h，滴加完成后，将反应釜温度调升至32~35℃，反应5~7h；反应结束后，经中和、冷却、分离得到3-硝基-N-乙基咔唑；

S3、还原反应：在反应釜中加入3-硝基-N-乙基咔唑、乙醇、镍催化剂和促进剂，在不断搅拌下将温度调至45~55℃，反应2.5~3.5h；反应结束后，蒸馏回收乙醇，滤去镍催化剂，分离得到3-氨基-N-乙基咔唑；

S4、缩合反应：向3-氨基-N-乙基咔唑中加入醇类溶剂，在加热的情况下不断搅拌，将混合溶液转至缩合反应釜，并向其中补加醇类溶剂，在不断搅拌下将温度调至40~45℃，加入碱性催化剂，保持温度，加料时间为10~25min，滴加完毕后缓慢投入四氯苯醌，投料时间为100~200min，滴加完毕保温反应3.5~4.0h，得到永固紫RL缩合物湿料；反应结束后，升温蒸馏出醇类溶剂，蒸出65％~75％的醇类溶剂后，补加投料醇类溶剂量的40％～50％的水，然后开启反应釜冷却水进出阀门，冷却物料至40～45℃，经过滤、水洗、烘干得到永固紫RL缩合物。