[发明专利]利用废雷尼镍催化剂生产镍盐的方法在审

专利信息
申请号: 201710089387.6 申请日: 2017-02-20
公开(公告)号: CN106834702A 公开(公告)日: 2017-06-13
发明(设计)人: 高洪阁;颜炳琪;寇小燕;陈丽慧 申请(专利权)人: 山东科技大学
主分类号: C22B7/00 分类号: C22B7/00;C22B23/00
代理公司: 青岛联信知识产权代理事务所37227 代理人: 段秀瑛,王月玲
地址: 266000 山东*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 利用 废雷尼镍 催化剂 生产 方法
【说明书】:

技术领域

发明属于资源再生、有色金属回收利用领域,尤其涉及一种利用废雷尼镍催化剂生产镍盐的方法。

背景技术

雷尼镍是具有海绵状孔结构的镍铝合金催化剂,是一种用途广泛的工业催化剂。既可用于不饱和烯、炔、硝基、氰基或羰基等的催化加氢过程,也可用于具有不饱和键的高分子氢化反应,以及饱和烃的氢解、异构、环化等。雷尼镍作为石油化工生产中的加氢催化剂,使用一定周期后就会失活,需定期置换,国内每年产生的废雷尼镍催化剂约8000-12000吨。

废弃的雷尼镍催化剂化学成分比较复杂,其中最主要成分是镍,其次是铝,还含有少量的铁、铬或二氧化硅,同时还含有有机物等杂质。由于废雷尼镍催化剂中镍含量高,因此可以作为镍资源加以综合回收利用,但回收过程往往都存在回收率低、成本高等问题。同时,在上述回收过程中,由于产生的副产品铝、铁和铬成分也具有相当可观的利用价值,因此,如何对废雷尼镍催化剂加以高效回收利用,使得不仅可做到有效回收镍资源,同时还对过程中产生的副产品加以有效回收,创造良好的经济和社会效益,这将是本领域目前所研究的重要课题之一。

发明内容

本发明提出了一种利用废雷尼镍催化剂生产镍盐的方法,该方法能够在对镍资源进行高效回收的同时,还对过程中产生的副产品加以有效回收,可创造良好的经济和社会效益。

为了达到上述目的,本发明采用的技术方案为:

本发明提供了一种利用废雷尼镍催化剂生产镍盐的方法,包括以下步骤:

对废雷尼镍催化剂进行磁选,获得镍含量高的废雷尼镍催化剂;

利用磷酸三钠和十二烷基苯磺酸钠水溶液对镍含量高的废雷尼镍催化剂进行洗涤,除去其中所含的有机杂质;

根据除去有机杂质后的废雷尼镍催化剂中的铝成分或者铝和硅成分含量,使用碱液浸泡,除去其中所含的铝成分或者铝和硅成分;

将除去铝成分或者铝和硅成分后的废雷尼镍催化剂洗涤干燥,加入硝酸和盐酸使废雷尼镍催化剂分解,生成镍离子、铁离子和铬离子;

向废雷尼镍催化剂分解后的溶液中加入过氧化氢氧化,然后利用碱液调整pH值,使铁离子和铬离子分别以沉淀的形式过滤分离;

继续向废雷尼镍催化剂分解后的溶液中加入碳酸钠,得到碳酸镍沉淀,通过向沉淀的碳酸镍中加入酸液,蒸发浓缩得到镍盐。

作为优选技术方案,利用1%-5%磷酸三钠和0.5%-3%十二烷基苯磺酸钠水溶液、在50℃-70℃条件下对镍含量高的废雷尼镍催化剂进行洗涤。

作为优选技术方案,利用10%-20%浓度的NaOH溶液浸泡,在反应温度为50℃-90℃的条件下搅拌反应10-15分钟,除去其中所含的铝成分或者铝和硅成分。

作为优选技术方案,向含有被除去的铝成分的溶液中通入二氧化碳气体,生成Al(OH)3沉淀;当溶液中还含有硅成分时,继续调整溶液pH值,采用骨质明胶在pH值小于4.5条件下将硅成分沉淀分离。

作为优选技术方案,加入按比例混合的浓度为20%-30%的盐酸和20%-40%的硝酸。

作为优选技术方案,以质量份计,加入盐酸20-30份,硝酸70-80份,二者共计100份。

作为优选技术方案,向废雷尼镍催化剂分解后的溶液中加入5%-15%的过氧化氢进行氧化,使二价铁离子氧化为三价铁离子。

作为优选技术方案,加入10-20%氢氧化钠溶液先将溶液的pH值控制在3.4-4范围内,使Fe3+以Fe(OH)3沉淀形式过滤分离,然后再将溶液的pH值控制在5.6-6范围内,使Cr3+以Cr(OH)3沉淀形式过滤分离。

作为优选技术方案,加入浓度为10%-20%的Na2CO3溶液,得到碳酸镍沉淀,所述酸液包括硝酸、盐酸或硫酸中的至少一种。

作为优选技术方案,当酸液为硝酸时,向碳酸镍中加入30%-40%硝酸进行中和,蒸发浓缩得到的镍盐为硝酸镍;或者

当酸液为硫酸时,向碳酸镍中加入30%-60%硫酸进行中和,蒸发浓缩得到的镍盐为硫酸镍;或者

当酸液为盐酸时,向碳酸镍中加入10%-30%盐酸进行中和,蒸发浓缩得到的镍盐为氯化镍。

与现有技术相比,本发明的优点和积极效果在于:

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