[发明专利]一种制备负载纯金红石相TiO2纳米管的斜发沸石的方法

权利要求书

1.一种制备负载纯金红石相TiO₂纳米管的斜发沸石的方法及其制备方法，其特征是：制备方法步骤如下，

步骤1：称取若干质量的斜发沸石颗粒，将斜发沸石颗粒整体浸泡入质量浓度为2%的NaCl溶液中浸渍2小时，固体与液体比例为：1比50到1比27或1比60到1比30；环境温度为10摄氏度以上，25摄氏度以下；浸渍时间结束后进行烘干处理，取出表面改性沸石备用；

步骤2：称取2.5g的二氧化钛P25粉末和步骤1中处理完毕的浸渍沸石5g同时加入到180mL浓度为10molL^-1NaOH溶液中，上述材料放人烧杯中，再将多个或1个上述处理的材料烧杯，一并放入在震荡器中震荡处理30min，将震荡处理后的固液体混合溶液转移出烧杯，导入体积为200mL的聚四氟乙烯内衬反应釜中进行处理；

步骤3：将所述步骤2已导入了震荡处理后的沸石-P25分散的白色乳液的悬浊物导入反应釜继续维持反应后的温度情况下放入鼓风干燥箱，将鼓风干燥箱的温度设定为150℃，并保持进行干燥48小时后将反应釜在室温下冷却到接近或等于室温后，从鼓风干燥箱中取出反应釜；

步骤4：将取出的步骤3成品溶液用0.1molL-1的HCl的溶液反复冲洗，溶液和AgNO3溶液在直至步骤3成品溶液冲洗过程中出现结晶反应物，多次冲洗后再未产生新的结晶反应物后加入对提出出的结晶反应入加入AgNO3溶液，在烧瓶中进行震荡，进行检查在AgNO3溶液加入后没有白色沉淀物出现为完成步骤4，否则继续利用AgNO3溶液进行多次冲洗，最后将剩下的悬浊沉淀物溶液用蒸馏水进行淡化冲洗，将其酸碱度达到pH=7~5.5为止；

步骤5：将步骤4最后的悬浊沉淀物溶液将其放入真空干燥箱，抽真空后，温度设定为1000C保持24小时进行脱干，直到悬浊溶液转化为粉末状物，粉末状物为沸石-钛酸盐纳米管粉体；

步骤6：将粉末状物放入马弗炉中煅烧，马弗炉温度的设定上升的温度速率设定在5°Cmin^-1直至温度温度升高到600ºC，并在该温度下维持处理2小时，完成马弗炉处理后，最后将马弗炉煅烧后的得到的粉末，此处粉末为沸石-金红石TiO2纳米管复合材料粉末）冷却到室温，得到未检成品；

步骤7未检成品筛选若干克，浸泡入以盛放有离子水或纯净水中容器中，将容器放入已设定为27℃的恒温振荡箱中，启动恒温振荡箱以160r/min的条件下振荡吸附2小时后，取出容器静置后提取上清液进行考核指标的测定，其中氨氮、总氮、总磷分别采用纳氏试剂分光光度法、过硫酸钾氧化紫外分光光度法、钼酸铵分光光度法测定，氨氮去除率为94.2%以上为合格品；

步骤8合格品包装。

2.根据权利要求1所述的一种制备负载纯金红石相TiO₂纳米管的斜发沸石的方法及其制备方法，其特征是：所述步骤1沸石的浸渍时间结束后，需用纯净水或离子水进行多次冲洗，待浸泡沸石酸碱性值降至7~5.5后，干燥，备用至步骤2。

3.根据权利要求1所述的一种制备负载纯金红石相TiO₂纳米管的斜发沸石的方法及其制备方法，其特征是：所述步骤1的沸石整体浸泡工艺在恒温震荡器中进行。

4.根据权利要求1所述的一种制备负载纯金红石相TiO₂纳米管的斜发沸石的方法及其制备方法，其特征是：所述所述斜发沸石颗粒为浙江缙云壶镇盆地斜发沸石颗粒，采选范围为：矿石NH4＋交换容量为140mmol/100g～240mmol/100g，K＋交换容量为22×10-3～14×10-3，氮气吸附能力为12ml/g～27ml/g。

5.根据权利要求1所述的一种制备负载纯金红石相TiO₂纳米管的斜发沸石的方法及其制备方法，其特征是：所述斜发沸石颗粒粒径为1.7~3.2mm。

6.根据权利要求1所述的一种制备负载纯金红石相TiO₂纳米管的斜发沸石的方法及其制备方法，其特征是：所述浙江缙云壶镇盆地斜发沸石选取的比表面积为530~830㎡/g。