[发明专利]一种精铅材料的检测方法及其应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种精铅材料的检测方法及其应用。

背景技术

目前铅酸蓄电池行业绝大多数以电解铅为主要制造原材料。电解法经过初 步除铜，然后铸型成粗铅阳极，电解，精铅在阴极析出，析出铅入精炼锅精炼 再次除杂质成型。随着国家环保要求的提升及原生铅资源匮乏的现状，精铅作 为一种新型资源进入市场。

火法精练精铅的方法：它包括下列步骤a、废铅熔化；b、除锑在温度为500～ 650℃时加入占废铅重量的二十到十分之一的废蓄电池，搅拌，同时加入占废铅 重量的四十到二十分之一的氢氧化钠或碳酸钠或碳酸氢钠三到四次，除锑时间 为3～4小时，将浮在铅液上面的锑渣捞去；c、除铜降温到320～350℃，加入 占废铅重量的1～1.2％赤磷进行除铜；反应时间为2～3小时，将浮在铅液上面 的铜渣捞去，即得纯铅。

随着火法精练精铅技术的日益成熟，精铅质量明显提高，纯度可达到 99.99％，成本大幅度下降，污染大大减小，可达到废水、废气、废渣的零排放， 真正实现了无污染再生铅，使再生铅生产上了一个新台阶。

火法精练与电解法相比，虽然主要成分Pb大致相同，但其微量元素不尽相 同，传统的检测手段和研究方法因无法对精铅材料中极微量的铂、钴、镍、铬 等元素进行准确定量分析，已不适用于精铅材料的检测和研究。

发明内容

针对上述问题，本发明提出一种精铅材料的检测方法及其应用，对经过火 法精练的精铅材料进行微量元素检测和对精铅材料的性能进行研究，为提高铅 酸蓄电池质量提供了合理有效的检测方法和筛选指标。

为了达到上述目的，本发明提供一种精铅材料的检测方法，包括下列步骤：

a.原材料微量元素检测；

b.铅粉制造：记录铅粉的氧化度、视密度、筛析率、Fe含量、吸酸值、吸水 率；

c.铅膏和制：采用精铅铅粉进行正负极用铅膏和制，记录铅膏视密度、针入 度、含水量；

d.电池装配及化成：采用拉网极板进行电池组装及化成，记录电池化成终点 密度、大电流检测终止电压；

e.电池性能检测：对比检测电池电导值、储备容量、低温启动性能、20小时 率容量衰减率、40℃自放电性能、水损耗、国标循环耐久Ⅰ。

本发明采用ICP-MS微量元素分析技术，对精铅材料中的铂、钴、镍、铬等 微量元素进行定量分析。

与传统无机分析技术相比，电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术因其具有 最低的检出限最宽的动态线性范围干扰少分析精密度高分析速度快以及检测模 式灵活多样等特点，泛应用于环境、医学、生物、半导体、冶金、石油、核材 料分析等领域。

同时用精铅制造铅粉，经过铅膏和制、极板涂填、固化干燥后制成拉网生 板，记录铅粉制造、和膏、涂填、固化干燥过程产品理化指标参数。

采用拉网极板制作富液免维护铅酸蓄电池，并与电解铅铅粉制造的电池平 行对比检测电池相关性能。

本发明与现有技术相比有如下益处：

本发明能够对精铅材料中的铂、钴、镍、铬等极微量元素进行定量分析，结 果精确，有效识别微量元素对电池性能的影响；本发明与传统无机分析技术相 比，电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术因其具有最低的检出限最宽的动态线 性范围干扰少分析精密度高，能够准确定量分析精铅材料中极微量的铂、钴、 镍、铬等元素。

具体实施方式

下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完 整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的 实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动 前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

一种精铅材料的检测方法，包括下列步骤：

a.原材料微量元素检测，原材料微量元素检测方法是采用电感耦合等离子 体质谱ICP-MS检测技术: