[发明专利]一种氮化钴空心纳米纤维的制备方法有效
| 申请号： | 201710091648.8 | 申请日： | 2017-02-20 |
| 公开（公告）号： | CN106835366B | 公开（公告）日： | 2019-06-14 |
| 发明（设计）人： | 常立民;徐宏;段小月;林雪;王海瑞;徐帅 | 申请（专利权）人： | 吉林师范大学 |
| 主分类号： | D01F11/00 | 分类号： | D01F11/00;D01F9/08;D01D5/00;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 吉林省长春市新时代专利商标代理有限公司 22204 | 代理人： | 石岱 |
| 地址： | 136000 吉林*** | 国省代码： | 吉林;22 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氮化 空心 纳米 纤维 制备 方法 | ||
1.一种氮化钴空心纳米纤维的制备方法，其特征在于，采用静电纺丝技术与氨气氮化相结合的方法，使用聚乙烯吡咯烷酮PVP为高分子模板剂，采用N,N-二甲基甲酰胺DMF和乙醇为溶剂，制备产物为氮化钴Co2N空心纳米纤维，其步骤为：
(1)配制纺丝液
钴源使用的是六水合硝酸钴Co(NO3)2·6H2O，采用N,N-二甲基甲酰胺DMF和乙醇C2H5OH为溶剂，将1.0052g Co(NO3)2·6H2O加入到5.0022g DMF和5.0022g乙醇的混合溶液中，磁力搅拌溶解后再加入1.0031g PVP，继续搅拌10h得到透明的纺丝液；
(2)制备PVP/Co(NO3)2复合纳米纤维
将纺丝液注入一支带有1mL塑料喷枪头的10mL注射器中，将石墨棒插入纺丝液中，用铜线连接石墨棒和高压直流电源的正极接线柱，将高压直流电源的地线接线柱与垂直放置的铁丝网用铜线连接并接地，铁丝网作为复合纳米纤维的接收装置，喷枪头与水平面的夹角为15°，喷枪头与接收屏铁丝网的间距为17cm，纺丝电压为14kV，室内温度为20-30℃，相对湿度为20％-50％，进行静电纺丝得到PVP/Co(NO3)2复合纳米纤维；
(3)制备Co3O4空心纳米纤维
将所述的PVP/Co(NO3)2复合纳米纤维放到程序控温马弗炉中进行热处理，以1℃/min的升温速率升至380℃并保温2h，之后以1℃/min的降温速率降至200℃，然后随炉体自然冷却至室温，得到Co3O4空心纳米纤维；
(4)制备Co2N空心纳米纤维
将所述的Co3O4空心纳米纤维置于石英舟中，再放入真空管式炉中，先用真空泵抽出炉内空气，然后通入氨气，以1℃/min的升温速率升至350℃并保温6h，之后以1℃/min的降温速率降至100℃，然后随炉体自然冷却至室温，得到Co2N空心纳米纤维，直径为73.99±0.55nm，长度大于30μm。
2.根据权利要求1所述的一种氮化钴空心纳米纤维的制备方法，其特征在于，高分子模板剂为分子量Mr＝90000的聚乙烯吡咯烷酮。
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