[发明专利]苹果酸替米考星复盐的制备方法在审
| 申请号： | 201710091835.6 | 申请日： | 2017-02-21 |
| 公开（公告）号： | CN106749458A | 公开（公告）日： | 2017-05-31 |
| 发明（设计）人： | 李逐波;刘禹嘉;李德娟;葛如兴 | 申请（专利权）人： | 西南大学;河南槠汇农业开发有限公司 |
| 主分类号： | C07H17/08 | 分类号： | C07H17/08;C07H1/00 |
| 代理公司： | 北京汇泽知识产权代理有限公司11228 | 代理人： | 武君 |
| 地址： | 400715*** | 国省代码： | 重庆;85 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 苹果酸 替米考星复盐 制备 方法 | ||
1.一种苹果酸替米考星复盐的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将苹果酸溶于有机溶剂中，在无水的条件下搅拌加热溶解，制得苹果酸的有机溶液；
(2)将与苹果酸等摩尔的替米考星原料药溶于有机溶剂，在无水的条件下溶解，制得替米考星的有机溶液；
(3)将步骤(1)制得的苹果酸的有机溶液与步骤(2)制得的替米考星的有机溶液混合，在无水的条件下加热反应，反应温度控制在50～70℃，待反应完全后，冷却反应液，滤去不溶物，滤液旋蒸回收有机溶剂，得到的固体产物即苹果酸替米考星复盐；
所述有机溶剂为丙酮、二氯甲烷或乙酸乙酯。
2.根据权利要求1所述的苹果酸替米考星复盐的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，苹果酸溶于有机溶剂的加热方式为油浴加热，加热温度为50～70℃。
3.根据权利要求1所述的苹果酸替米考星复盐的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，苹果酸的有机溶液的浓度为0.05～1.0mol/L。
4.根据权利要求1所述的苹果酸替米考星复盐的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，替米考星的有机溶液的浓度为0.1～2.0mol/L。
5.根据权利要求1所述的苹果酸替米考星复盐的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，先将苹果酸的有机溶液加热至50～70℃，再将替米考星的有机溶液缓缓滴入苹果酸的有机溶液中，在无水的条件下保持在50～70℃下反应，用冷凝管将有机溶剂蒸汽冷凝下来重回到反应器中。
6.根据权利要求5所述的苹果酸替米考星复盐的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，替米考星的有机溶液缓缓滴入苹果酸的有机溶液中时，滴加速度控制在0.5～5ml/min。
7.根据权利要求5所述的苹果酸替米考星复盐的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，加热方式为油浴加热。
8.根据权利要求5所述的苹果酸替米考星复盐的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，用薄层色谱法监测反应的进展程度，指示反应终点。
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