[发明专利]一种部分羟基化的石墨烯及其制备方法

说明书

本发明公开了一种部分羟基化的石墨烯的制备方法，包括如下步骤：1)在冰水浴中，将98％的浓硫酸与30％的双氧水混合，搅拌均匀，冷却至室温，得反应液；2)将反应液加入到球磨罐中，并向其中加入石墨纳米片，球磨1～10h，得反应产物；3)将反应产物稀释到去离子水中，中和，再经过滤、洗涤、透析、干燥，得羟基化的石墨烯。该方法简单好操作，易于工业化实施。

技术领域

本发明涉及纳米材料技术领域。更具体地，涉及一种部分羟基化的石墨烯及其制备方法。

背景技术

英国曼彻斯特大学的物理学家Andrew Geim和Konstantin Novoselov等在2004年采用微机械剥离法成功制备出石墨烯，从此在无论是化学、物理还是材料、电子等领域都闪亮了一颗新星。石墨烯是由单层碳原子堆积成的具有二维蜂窝状晶体结构的一种碳质新材料，石墨烯还有零维富勒烯、一维碳纳米管以及三维石墨的基本结构单元，因而具有许多独特的性质。如比表面积大、优异的导电性质、优异的机械性能以及超轻的质量等。基于石墨烯以上各种优异性能，石墨烯成为二十一世纪各学科的研究热点之一。

但如果为了更好地利用石墨烯的这些特性，使其获得更加广泛的应用，我们还需要提高其加工性能，如溶解性和在基体中的分散性。而在石墨烯的分散过程中存在一个问题，由于完整结构的石墨烯由稳定键的苯六元环组成，化学稳定性高，表面呈惰性状态，与其他介质相互作用较弱，且石墨各片层间存在很强的π-π相互作用，导致片层堆叠在一起而难以分散开来，很难分散于溶剂中，更难与其他有机或无机材料均匀地复合，这给石墨烯的进一步研究和应用造成了极大的困难，因而通过官能团的改性等手段来改善石墨烯分散性及其与各种溶剂和材料的相容性成为扩展石墨烯应用领域亟待解决的问题。

早期，利用氧化还原法制备带有部分官能团的石墨烯，但方法较复杂，而已有的专利文献中，有将石墨烯与强碱共球磨的研究，但是这样产生的石墨烯缺陷多，对石墨烯的性质造成一定影响。也可以用混酸进行处理，例如用硝酸和硫酸的混合液氧化石墨烯再还原，也会产生带部分含氧基团的石墨烯，但此方法中混释放一些含氮的有毒气体，于环境有害。

针对以上问题，需要提供一种新的工艺简单易行的部分羟基化的石墨烯的方法。

发明内容

本发明的第一个目的在于提供一种部分羟基化的石墨烯的制备方法，该制备方法工艺简单且环保，且制备得到的部分羟基化石墨烯的羟基化程度为5～20％，羟基化均匀度好，且所得部分羟基化石墨烯的厚度为0.35～10nm。

本发明的第二个目的在于提供上述羟基化的石墨烯的制备方法制备得到的羟基化的石墨烯。

为达到上述第一个目的，本发明采用下述技术方案：

一种部分羟基化的石墨烯的制备方法，包括如下步骤：

1)在冰水浴中，将98％的浓硫酸与30％的双氧水混合，搅拌均匀，冷却至室温，得反应液；

2)将反应液加入到球磨罐中，并向其中加入石墨纳米片，球磨1～10h，得反应产物；

3)将反应产物稀释到去离子水中，中和，再经过滤、洗涤、透析、干燥，得部分羟基化的石墨烯。

优选地，步骤1)中，双氧水与浓硫酸混合的体积比为1:1～30；更优选地，双氧水与浓硫酸混合的体积比为1:1～10；最优选地，双氧水与浓硫酸混合的体积比为1:2～5，此时，羟基化的程度更高更均匀，且得到的部分羟基化石墨烯的厚度更小更均匀。

优选地，步骤2)中，所述石墨纳米片的厚度为10～100nm，优选为30～100nm。

优选地，步骤2)中，球磨转速为50～300rpm；更优选为100～200rpm，此时，更有助于获得厚度更小且更均匀的部分羟基化石墨烯。