[发明专利]一种氧化钼电致变色纳米薄膜及其制备方法

说明书

本发明公开了一种氧化钼电致变色纳米薄膜及其制备方法。本发明薄膜为厚度为100~150 nm的纳米片状结构阵列、层状结构的纳米块、短纳米带结构阵列或者直径70~100 nm的表面粗糙的纳米球。本发明首先将单质钼、双氧水与去离子水混合溶解，冰水浴磁力搅拌，陈化后，然后加入封端剂和粘结剂，得到前驱体；再将前驱体加入到反应釜中，将导电玻璃倾斜放置于反应釜中，导电面朝下，水热反应，反应结束后取出玻璃基板，最后在无水乙醇中浸润，再将所得薄膜放在马弗炉里煅烧，即可得氧化钼电致变色纳米薄膜。本发明制备的氧化钼薄膜材料形貌均一，可以应用于电致变色器件及其相关领域。

技术领域

本发明涉及一种氧化钼电致变色纳米薄膜及其制备方法，属于无机纳米材料技术领域。

背景技术

纳米氧化钼在电化学，光催化学等方面有着独特的性质，在电致变色、气敏传感器、太阳能电池、超级电容器等许多功能材料方面都有着广泛应用，是一种多功能、前景很好的无机过渡金属氧化物材料，而纳米氧化钼的形貌结构及其纳米薄膜的制备方法对其功能性的应用具有很大影响作用。其中二维纳米氧化钼薄膜是一种更偏向于应用的材料形式。氧化钼薄膜具有良好的电致变色性能，然而制备性能优异、方法简单的氧化钼薄膜一直是研究热点。

然而目前关于二维纳米氧化钼薄膜的制备方法有多种，如溶胶凝胶法、溅射法、电化学沉积、化学气相沉积、旋涂等方法。溶胶凝胶法薄膜的致密性较差，易出现龟裂现象，工艺参数较难掌握。溅射法溅射的生长速度率慢，且薄膜成分与靶材有一定偏差。电化学沉积法薄膜通常比较疏松，内部含有较多的水分，基体表面晶核生长不易控制，一般为多晶结构。过氧钼酸法所用原料简单易得，溶胶稳定性较高，因而最具有良好的应用前景。但目前过氧钼酸法在反应过程中将30% H₂O₂中大量的溶剂水带入而成为过氧钼酸溶胶溶剂。由于水溶剂挥发相对较慢，如果采用浸泽提拉法制膜，则因水在载体表面长时间的滞留以及因表面张力作用而引起的团聚而无法制备表面光滑均匀的薄膜，故一般采用的是旋转涂布法。旋涂法工艺流程简单，但由于分散性难以达到彻底均匀从而导致成膜粗糙度较大，与撑底结合不牢固。水热法制备薄膜设备简单，所得薄膜纯度高，均一性好，薄膜与衬底结合牢固，薄膜不受衬底形状和尺寸限制，且薄膜中晶相颗粒大小可控。

发明内容

本发明目的在于克服现有技术的不足，提供一种形貌均一、可一步水热合成的氧化钼电致变色纳米薄膜及其制备方法。本发明利用过氧钼酸法制备水热前驱体溶液，进而可一步水热合成氧化钼纳米薄膜；其制备方法工艺简单，重复性好，得到的氧化钼薄膜形貌均一、稳定性好，和导电玻璃结合力高。

本发明通过下述技术方案来实现。

本发明提供一种氧化钼电致变色纳米薄膜，薄膜为厚度为100 ~ 150 nm的纳米片状结构阵列、层状结构的纳米块、宽厚比8~12，长度在4~6 μm的短纳米带或者直径70~100nm的表面粗糙的纳米球。

本发明还提供一种上述的氧化钼电致变色纳米薄膜的制备方法，其采用直接水热法制备，具体步骤如下：

①冰水浴下，将单质钼、双氧水与去离子水混合溶解，再磁力搅拌，陈化6 ~ 12 h后形成均一透明黄色溶液；之后向其中加入封端剂和粘结剂，混合得到反应前躯体；

②将步骤①得到的反应前驱体转移至聚四氟乙烯反应釜芯中，导电玻璃的导电面朝下倾斜放置于反应釜中，随后置于烘箱中120 ~ 180 ℃的温度下恒温反应3 ~ 24 h，反应结束后自然冷却至室温，将所制得的薄膜浸润、干燥、热处理，即可制得氧化钼电致变色纳米薄膜。

本发明中，步骤 ①中，单质钼、双氧水、封端剂与粘结剂的质量比为（1.0~1.2）：（8~20）：1：（0.5~2）。

本发明中，步骤①中，封端剂为无机钠盐或者有机钠盐。

本发明中，步骤①中，封端剂为硝酸钠，氯化钠，酒石酸钠或柠檬酸钠中的任意一种。