[发明专利]一种微孔二十核混合价态铁簇合物及其合成方法在审
申请号: | 201710092515.2 | 申请日: | 2017-02-21 |
公开(公告)号: | CN106866746A | 公开(公告)日: | 2017-06-20 |
发明(设计)人: | 蒋毅民;王慧;许小陵;黄富平;姚鹏飞 | 申请(专利权)人: | 广西师范大学 |
主分类号: | C07F15/02 | 分类号: | C07F15/02 |
代理公司: | 桂林市华杰专利商标事务所有限责任公司45112 | 代理人: | 杨雪梅 |
地址: | 541004 广西壮*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 微孔 二十核 混合 价态铁簇合物 及其 合成 方法 | ||
1.一种微孔二十核混合价态铁簇合物,其特征是:该铁簇合物的化学式为[Fe20(L1)12(CO)12](SO4)2·6DMF·4H2O,其中L1为乙二酰-1,2-双[2-(氨基硫代甲基)肼],该铁簇合物,其晶体属于立方晶系,Im-3空间群,晶胞参数为:a= 22.027 (3) Å,b= 22.027 (3) Å,c=22.027 (3) Å,α= 90.00º,β= 90.00º,γ= 90.00º,V= 10687 (3) Å3。
2.根据权利要求1所述的微孔二十核混合价态铁簇合物的合成方法,其特征是包括下述步骤:
(1)称取0.04-0.05g 3,3ˊ-双-1,2,4-三氮唑-5,5ˊ-硫酮和0.075-0.085 g九水合硝酸铁Fe(NO3)3·9H2O,再加入于10-12 mL 甲醇,在常温下搅拌25-30 min;
(2)将上述溶液移入到25 mL聚四氟乙烯反应釜中,置于130-140 ℃的恒温烘箱中60-80小时后,关闭电源,自然冷却至室温,过滤,用无水甲醇洗涤,得到单晶级黑色八面体状晶体。
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