[发明专利]一种生物基聚酰胺及其合成方法

权利要求书

1.一种生物基聚酰胺的合成方法，其特征是：1,9-壬二酸水溶液与1,10-癸二胺水溶液通过熔融缩聚反应制备生物基聚酰胺，具体为合成生物基聚壬二酸酰癸二胺，包括以下步骤：

（1）配制1,10-癸二胺溶液和1,9-壬二酸溶液：将1,10-癸二胺完全溶解于去离子水中，制得1,10-癸二胺溶液；将1,9-壬二酸完全溶解于去离子水中，制得1,9-壬二酸溶液；

（2）制备聚壬二酸酰癸二胺：将1,10-癸二胺溶液和1,9-壬二酸溶液加入反应器内混合，制得混合溶液，然后将反应器内的气氛置换为惰性气氛，在搅拌作用下，上述混合溶液在反应器内进行熔融缩聚反应，制得聚壬二酸酰癸二胺；

所述1,9-壬二酸和1,10-癸二胺为生物基1,9-壬二酸与1,10-癸二胺；

所述熔融缩聚反应分四个阶段进行，第一阶段的反应温度为120~150^°C，釜内压力为0.2~0.5MPa，搅拌速率为50~150r/min，同时在反应过程中，反应器内不断排出水汽，排出的水汽量为初始加入水量总体积的70~90%时，停止排气；第二阶段的反应温度为210~240^°C，反应器内压力为1.6~3.0MPa，搅拌速率为100~200r/min，反应时间为1~5小时；第三阶段的反应温度为240~280^°C，反应器内压力为0MPa，搅拌速率为100~200r/min，反应时间为10~120分钟；第四阶段的反应温度为250~270℃，压力为-0.1MPa，搅拌速率为50~100r/min，反应时间为10~120分钟；

所述反应器为聚合釜；所述生物基聚壬二酸酰癸二胺的产率为80~95%。

2.根据权利要求1所述的生物基聚酰胺的合成方法，其特征在于，所述1,10-癸二胺溶液中1,10-癸二胺与去离子水的质量比为1:0.5~1.5；1,9-壬二酸溶液中1,9-壬二酸与去离子水的质量比为1:0.5~2.5；1,10-癸二胺溶液和1,9-壬二酸溶液在反应器内混合时的1,10-癸二胺与1,9-壬二酸的单体摩尔比为1.008~1:1。

3.根据权利要求1所述的生物基聚酰胺的合成方法，其特征在于，所述熔融缩聚反应第一阶段的反应温度为130~140^°C，釜内压力为0.2~0.3MPa，搅拌速率为50~150r/min，同时在反应过程中，聚合釜内不断排出水汽，排出的水汽量为初始加入水量总体积的75~85%时，停止排气；第二阶段的反应温度为220~230^°C，釜内压力为1.8~2.2MPa，搅拌速率为100~200r/min，反应时间为2~3小时；第三阶段的反应温度为250~260^°C，釜内压力为0MPa，搅拌速率为100~200r/min，反应时间为20~100分钟；第四阶段的反应温度为250~260^°C，釜内压力为-0.1MPa，反应时间为30~90分钟，搅拌速率为50~100r/min。

4.根据权利要求1所述的生物基聚酰胺的合成方法，其特征在于，配制1,10-癸二胺溶液时，将1,10-癸二胺加入去离子水中后，以每分钟1~5℃的升温速率逐步升温至50^°C并伴以搅拌，使其完全溶解在水中，制得1,10-癸二胺溶液，其中搅拌的速率为50~200r/min；

配制1,9-壬二酸溶液时，将1,9-壬二酸加入去离子水中后，以每分钟5~10℃的升温速率逐步升温至80^°C并伴以搅拌和冷凝回流，使其完全溶解在水中，制得1,9-壬二酸溶液，其中搅拌的速率为50~300r/min；

将1,10-癸二胺溶液和1,9-壬二酸溶液加入聚合釜内进行混合时，将1,10-癸二胺溶液加入聚合釜的恒压加料罐中后，密封恒压加料罐；同时，将1,9-壬二酸溶液通过聚合釜的加料口加入聚合釜中后，密封聚合釜；随后打开恒压加料罐与加料口之间的阀门，使1,10-癸二胺溶液在密闭环境下流入聚合釜内与1,9-壬二酸溶液混合。