[发明专利]一种生物基长碳链聚酰胺及其合成方法

权利要求书

1.一种生物基长碳链聚酰胺的合成方法，其特征是：1,9-壬二酸与1,12-十二碳二胺通过常压直接熔融缩聚反应合成长碳链生物基聚酰胺，具体为合成生物基聚壬二酸酰十二二胺，包括以下步骤：

(1)将1,12-十二碳二胺与1,9-壬二酸分别加入去离子水中搅拌混合，制得混合溶液；

(2)将所述混合溶液加入反应器中，然后将反应器内的气氛置换为惰性气氛，在搅拌作用下，上述混合溶液在反应器内进行熔融缩聚反应，合成生物基聚壬二酸酰十二二胺；

所述1,9-壬二酸为生物基1,9-壬二酸；

所述熔融缩聚反应分三个阶段进行，第一阶段反应的温度为90～120℃，搅拌速率为100～400r/min，反应器内压力为0MPa，在反应过程中反应器内不断排出水汽，当排出的水汽量为初始加入水量总体积的100％时，停止排气；第二阶段反应的温度为150～190℃，搅拌速率为150～350r/min，在反应过程中反应器内不断排出水汽，反应器内压力保持为0MPa，反应时间为1～6小时；第三阶段反应的温度为200～240℃，搅拌速率为50～200r/min，反应器密闭且反应器内压力为-0.1MPa，反应时间为20～200分钟。

2.根据权利要求1所述的生物基长碳链聚酰胺的合成方法，其特征在于，所述生物基聚壬二酸酰十二二胺的产率为80～90％。

3.根据权利要求1所述的生物基长碳链聚酰胺的合成方法，其特征在于，所述反应器为聚合釜，1,9-壬二酸与1,12-十二碳二胺的总质量与去离子水的质量比为1:0.1～1.0，所述1,9-壬二酸与1,12-十二碳二胺的单体摩尔配比为1:1～1.005。

4.根据权利要求3所述的生物基长碳链聚酰胺的合成方法，其特征在于，所述熔融缩聚反应分三个阶段进行，第一阶段反应温度为100～110℃，搅拌速率为150～350r/min，反应器内压力为0MPa，在反应过程中反应器内不断排出水汽，当排出的水汽量为初始加入水量总体积的100％时，停止排气；第二阶段的反应温度为160～180℃，搅拌速率为200～300r/min，在反应过程中反应器内不断排出水汽，釜内压力保持为0MPa，反应时间为2～4小时；第三阶段的反应温度为210～230℃，搅拌速率为100～150r/min，反应器密闭且反应器内压力为-0.1MPa，反应时间为45～150分钟。

5.根据权利要求1所述的生物基长碳链聚酰胺的合成方法，其特征在于，步骤(1)中搅拌混合时，搅拌时间为1～10分钟；搅拌速率为200～500r/min。

6.根据权利要求3所述的生物基长碳链聚酰胺的合成方法，其特征在于，熔融缩聚反应进行第一阶段反应时，聚合釜内排出的水汽量的测量方法是将聚合釜内排出的水汽经冷凝装置收集并测量出体积，从而得出排出的水汽量；熔融缩聚反应进行第三阶段反应时，使聚合釜内压力为负压的方法是对密闭的聚合釜抽真空，使其内产生负压。

7.根据权利要求3所述的生物基长碳链聚酰胺的合成方法，其特征在于，将聚合釜内的气氛置换为惰性气氛的方法是对密闭的聚合釜抽真空1～10分钟后，通入并排出惰性气体1～10分钟；所述惰性气体为氮气。

8.根据权利要求1所述的生物基长碳链聚酰胺的合成方法，其特征在于，生物基聚壬二酸酰十二二胺的分子式为：其中，n为整数，n的取值范围为80～150。

9.根据权利要求8所述的生物基长碳链聚酰胺的合成方法，其特征在于，所述生物基聚壬二酸酰十二二胺的熔融温度为190～200℃。